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如何测定盐酸氯己定的含量? 1

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准确检测盐酸氯己定的含量对于质量控制和药物疗效评估至关重要,本文将提供其测定方法,帮助读者准确测定盐酸氯己定的含量。


背景:盐酸氯己定又名盐酸洗必泰,属于胍类消毒防腐药,主要用于器械、皮肤及黏膜消毒。本品现行标准为国家药品监督管理局标准WS-10001-(HD- 0755)-2002,采用以醋酸汞溶液为溶剂的高氯酸非水滴定法测定含量,无有关物质控制项。欧洲药典 (EP)8.0版、日本药典(JP)ⅩⅤⅡ版和美国药典(USP)41版均收载本品,但方法和限度各不相同。其中EP和USP检测方法均为高效液相色谱 (HPLC)法。


分析:

1. 报道一

王发等人建立了高效液相色谱法测定盐酸氯己定有关物质和含量的方法。方法:采用资生堂MG C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以辛烷磺酸钠溶液(取辛烷磺酸钠2.0 g,加冰醋酸120 ml,270 ml)-乙腈(60∶40)为流动相;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm;柱温:35℃;进样量:20μl。


结果:在此色谱条件下,盐酸氯己定和相邻杂质峰分离良好,盐酸氯己定在0.05~0.16 mg·ml-1的质量浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率100.8%(RSD=0.6%,n=9),9批样品杂质总量均小于1.5%。该方法简便、准确,可更好的控制盐酸氯己定的质量。




2. 报道二

方灿等人建立了盐酸氯己定含片的含量测定方法。方法:采用二阶导数光谱法不经分离直接测定盐酸氯己定含片的含量,选择盐酸氯己定测定波长为 257 nm。结果:相关系数r=0.9999,回收率为100.3%,RSD为0.55%。该测定方法简便,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠。


3. 报道三

曹晓霞等人建立了盐酸氯己定高效液相色谱分析方法,即采用PE Series 200 色谱系统,TSK-GELODS-100V 柱,以甲醇:水(0.5%醋酸)=70:30 为流动相,检测波长为235nm。确定了各组分保留时间。


4. 报道四

王璐等人建立了测定盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5 pm)色谱柱,0.012 mol·L-1庚烷磺酸钠的甲醇溶液-水-冰醋酸(73:27:12)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长259 nm。其线性范围4.188~20.94 mg·L-1(r=0.999 8),平均回收率为97.4%,RSD为0.52%。该法简便、快速、准确,适用于盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的含量测定。


参考文献:

[1] 王发,郭欢迎,王嫦鹤,. HPLC法测定盐酸氯己定的有关物质和含量[J]. 中国药师,2021,24(8):586-589. DOI:10.19962/j.cnki.issn1008-049X.2021.08.037.

[2] 王璐,史红蕾,李清. HPLC法测定盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的含量[J]. 西北药学杂志,2004,19(4):152-154. DOI:10.3969/j.issn.1004-2407.2004.04.004.

[3] 曹晓霞,王琴,刘茵,. 高效液相色谱法测定盐酸氯己定的含量[C]. 2014:96-97.

[4] 方灿. 二阶导数光谱法测定盐酸氯己定含片的含量[J]. 中国医院药学杂志,2001,21(10):612-613. DOI:10.3321/j.issn:1001-5213.2001.10.017.

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