制备氯化石蜡是有机合成中的重要步骤，其方法多样且具有一定的技术挑战性。通过合适的实验条件和反应控制，可以高效地合成出这种化合物。
简述：氯化石蜡又称氯烃，是C10～C 30石蜡烃的氯化衍生物。根据含 氯量的不同主要有氯化石蜡-42、氯化石蜡-52、氯化石蜡-70产品。氯化石蜡又挥发性低、阻燃、电绝缘性良好，广泛应用于聚氯乙烯的增塑剂，特别是氯乙烯—醋酸乙烯共聚树脂可单独使用，同时还可作橡胶、涂料、油墨、油漆、聚氨酯发泡添加剂、阻燃剂和各种切削油、润滑油的耐极压添加剂等。
制备：
（1）制备
按照下图所示将回流反应装置、干燥装置、碱液吸收装置和抽真空惰性气体置换保护装置依次连接。在氩气保护下，用注射器将 1 mL 烷烃、30 mL 二氯甲烷、9 mL 磺酰氯通过翻口塞注入两口反应瓶中，打开汞灯柱( 10 W) 光照，70 ℃搅拌加热回流反应。达到反应时间后冰水浴冷却终止反应，打开反应瓶的翻口塞，通氩气吹扫反应体系 10 min，将反应溶液转移到旋蒸瓶中，50 ℃ 下减压旋蒸，蒸出二氯甲烷和过量的磺酰氯。冷却至室温后，向残留物中加入 40 mL 二氯甲烷，用 40 mL 饱和氯化铵水溶液洗涤 3 次、40 mL 饱和碳酸氢钠水溶液洗涤 3 次以及 40 mL 去离子水洗涤 3 次至水相呈中性，然后用 40 mL 饱和食盐水洗涤。有机相用无水硫酸钠干燥、过滤、减压下除去溶剂，50 ℃真空干燥后得产物。
（2）分离纯化
取200 μL干燥产物，用正己烷稀释至6 mL。取1 mL稀释溶液上柱(柱尺寸为300 mm×10.5 mm)，从下往上依次装填3 g弗罗里硅土、2 g中性硅胶、5 g32%酸性硅胶、4 g无水硫酸钠。首先用50 mL正己烷洗涤柱子，丢弃洗涤溶液，然后用100 mL的V(二氯甲烷)：V(正己烷) = 1:1的溶液洗脱。在50 ℃下减压蒸馏去除溶剂，最终得到高纯度氯化石蜡产物。
参考文献：
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