2，2’-联吡啶-4，4’-二甲酸是一种重要的有机合成中间体，具有广泛的应用前景。本文将详细介绍该化合物的合成方法，为实验室或工业生产中制备2，2’-联吡啶-4，4’-二甲酸提供实用的操作指南。
简介：联吡啶及其衍生物是重要的化工合成中间体,可与多种金属形成具有共轭电子系统的金属配合物,并呈现出优良的光、电、热、磁学功能和催化特性,因而在光电催化及光敏等方面显现出了重要价值。因其与金属离子有很强的配合能力,这类配体已成为配位化学中应用最广泛的螯合配体之一。这类化合物有很广泛的应用,如太阳能转换、药物、杀虫剂、电致发光等。其中 2,2’- 联吡啶 -4,4’- 二甲酸是合成染料敏化太阳能电池(DSSC)的明星染料分子如N3,N719 等的重要原料在染料敏化阳能电池中扮演着重要色，因而引起了研究者的广泛关注。
合成：
1. 专利CN102321017A涉及一种制备2，2’-联吡啶-4，4’-二甲酸的方法。该发明通过将反应物4，4’-二甲基-2，2’-联吡啶在冰醋酸和水的混合溶剂中用高锰酸钾进行氧化，得到较高产率的2，2’-联吡啶-4，4’-二甲酸。该方法相对已有技术具有反应条件温和，操作安全简便，产物易分离，产率较高等特点。
具体步骤为:将4，4’-二甲基-2，2’-联吡啶与一定量的冰醋酸混合,控制在一定温度下,缓慢滴加到一定量的高锰酸钾水溶液中,反应 4-8 小时后降至室温,抽滤反应物,滤液酸化即可析出产物2，2’-联吡啶-4，4’-二甲酸。
2. 专利CN102199120A发明涉及一种2，2’-联吡啶-4，4’-二甲酸的合成工艺。该发明2，2’-联吡啶-4，4’-二甲酸的合成工艺包含五步反应过程，具有使用原料成本低，反应条件温和，污染小的特点。运用此方法合成2，2’-联吡啶-4，4’-二甲酸，可降低生产成本，可扩大到工业生产。包括以下步骤：(1)将异烟酸与甲醇酯化生成4-吡啶甲酸甲酯；(2)将4-吡啶甲酸甲酯与双氧水和醋酸反应生成氮氧化物吡啶甲酸甲酯；(3)将氮氧化物吡啶甲酸甲酯与三卤氧磷生成2-卤-4-吡啶甲酸甲酯；(4)将2-卤-4-吡啶甲酸甲酯在催化剂条件下生成2，2′-联吡啶-4，4′-二甲酸甲酯；(5)将2，2′-联吡啶-4，4′-二甲酸甲酯水解生成2，2′-联吡啶-4，4′-二甲酸。
3. 专利CN103183636A公开了一种合成2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸的新方法，它以2-氯异烟酸为原料、钯碳为催化剂、无机碱和丙三醇为还原剂体系、水为溶剂，先通过超声分散预处理使所述催化剂均匀分散在反应体系中，然后在水热反应釜中发生还原偶联反应，反应结束后分离出产物中的催化剂而得到滤液，用无机酸调节滤液的pH而得到产物2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸。本发明方法大大提高了反应速率和选择性，减少催化剂的使用量。该发明方法为2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸的工业化生产提供了一条可操作的合成途径，具有很好的现实意义和经济价值，非常有望应用于DSSC染料的大规模生产应用中。
参考文献：
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[2] 聊城大学. 一种2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸的合成方法:CN201110081946.1[P]. 2011-09-28.
[3] 浙江大学. 一种合成2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸的新方法:CN201310115079.8[P]. 2013-07-03.
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