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牙膏级水合甘油磷酸钙的制备方法及影响因素? 1

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牙膏级甘油磷酸钙是一种常用的口腔保健材料,具有优异的抗龋齿和牙齿修复功能。在制备过程中,影响因素起着关键作用,包括原料选择、反应条件和工艺参数等方面。本文旨在系统地介绍牙膏级甘油磷酸钙的制备方法及其对产物性质的影响因素,以期为相关领域的研究提供参考和指导。


简介:甘油磷酸钙,白色结晶性粉末。无臭,几乎无气味,稍有苦味,有吸潮性。130℃时失去结晶水形成无水物,于170℃以上分解。25℃每克溶于约50ml水。温度较低时更易溶于水,水溶液呈碱性。柠檬 =酸或乳酸能提高其在水中的溶解度。几乎不溶于沸水。

食品方面主要用于营养增补剂、食品的钙质强化剂、稳定剂,用于婴儿食品、面包、发酵粉、小麦粉和面类等,添加量 1%以下( Ca )。在医药方面用于促进骨骼和牙齿的钙化成形青少年缺钙.会影响骨骼的生长发育。

牙膏级甘油磷酸钙由于具有澄清度好、溶解度大、溶解速度快等特点作为牙膏添加剂应用在牙膏行业。甘油磷酸钙是一种有利于人体吸收的钙制品,广泛地用于补钙口服液、牙膏等中。研究发现牙膏中添加甘油磷酸钙可以有效地防治龋齿、坚固牙齿.因此将甘油磷酸钙用作牙膏添加剂受到青睐。


制备:目前,制备甘油磷酸钙的方法主要有磷酸法、磷酸盐法、三氯氧磷法、油滓法等。这些方法过程都比较复杂,并且目标产物甘油磷酸钙的纯化过程比较繁琐,难以控制。


1. 有本研究采用氢氧化钙与甘油磷酸酯中和的方法,并通过乙醇提取得到的甘油磷酸钙。该方法制备工艺简单且避免了甘油磷酸钙的纯化过程。实验表明.以氢氧化钙和甘油磷酸酯为原料采用中和的方法制得了酸碱度<1.7ml/g 甘油磷酸钙含量>80%。澄清度达到澄清标准的牙膏级甘油磷酸钙。


2. 反应式:

3. 工艺流程:

4.实验步骤

4.1 牙膏级甘油磷酸钙合成反应

首先将甘油磷酸酯加入到反应釜中,然后向反应釜中加入一定量、一定比例的氢氧化钙悬浊液,搅拌反应45h,反应釜内溶液ph值为8~11时停止反应。


4.2 过滤 、洗涤

将反应完的溶液放入三足式离心机中过滤、脱水,并对滤饼进行洗涤。


4.3 结晶

将滤液和洗液放入结晶罐中,并向结晶罐中加入乙醇进行结晶,乙醇加入量为料液体积的30%~ 50%,结晶时间为1h左右。


4.4 干燥

将结晶液通入管式离心机中进行过滤,滤饼放入鼓风干燥箱内干燥,干燥时以滤饼层较薄为宜,以保证水分迅速脱除。干燥时间2~3h。


4.5 粉碎

将干燥后的样品经粉碎机粉碎。


4.6 物料配比对甘油磷酸钙性能的影响

研究得到一定反应时间、一定搅拌速度、一定温度下,原料反应配比越高产品的澄清度越低,酸碱度越高。当原料配比较低时,产品中的游离甘油和醇中可溶物较高。


4.7 反应时间对甘油磷酸钙性能的影响

研究人员研究了在一定配比、一定反应温度下,甘油磷酸钙中和反应液的pH会随着时间的进行发生变化。随着反应时间的进行?反应体系pH值逐渐升高。当体系pH值达到12后,pH值升高的比较平缓。反应体系pH值影响甘油磷酸钙的澄清和甘油磷酸钙中可溶物含量。因此甘油磷酸钙中和反应时间对最终产品性能有影响。结果得出,反应时间过长,反应体系pH值很高,影响产品的澄清度;反应时间过短,反应体系pH值较低,影响产品的游离甘油和醇中可溶物含量


4.6 结论:①以甘油磷酸酯、氢氧化钙为原料,采用中和的工艺(甘油磷酸酯与氢氧化钙摩尔比1214,反应温度为常温,反应时间4~5h,反应液ph值为8 ~10可以得到用于牙膏生产的甘油磷酸钙。

②在反应参数中,反应温度、反应时间、反应ph值都会影响牙膏级甘油磷酸钙的性能。


参考文献:

[1].王红,李强,朱昱.牙膏级添加剂甘油磷酸钙的研制[J].口腔护理用品工业,2010,20(06):23-25.

[2].王常宇.牙膏用添加剂甘油磷酸钙[J].口腔护理用品工业,2010,20(03):25-26.

[3].王红,李强,朱昱.牙膏用甘油磷酸钙的研制[J].口腔护理用品工业,2010,20(01):16-18.

[4].王红,李强,朱昱.关于甘油磷酸钙干燥方式的研究[J].中国高新技术企业,2009(06):21-22.

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