二氯乙醛是一种具有强催泪性的液体，常用于合成杀虫剂和药物等化学品。本文将介绍一种制备二氯乙醛的方法。
首先，需要准备氯化液。将500克对醛和5毫升水加入一个装有搅拌器、冷凝器和温度计的3升三颈烧瓶中。以150ml/min的速率向保持在10℃的溶液中通入氯气，引发氯化反应。然后，以150至900毫升/分钟的速率继续通入氯气14小时，初始温度保持在2±1℃。当氯化度达到1.0后，缓慢加入200克水，并将温度升高至40℃，同时保持氯化度为2.3。通过吸收副产物氯化氢气体，可以将其转化为氢氧化钠水溶液。
在大气压下，将氯化溶液（约1500克）在90至100℃下蒸馏，得到900克馏出液。通过气相色谱分析和水含量测量，可以确定馏出物中含有1%的一氯乙醛、54%的二氯乙醛水合物、33%的氯醛以及10%的水和其他高沸点组分。
使用一个装有搅拌器和温度计的3升三颈烧瓶进行二氯乙醛水合物的结晶。将100克水加入到900克具有上述组成的馏出物中，并将混合物保持在15℃。加入少量二氯乙醛水合物晶体作为晶种后，以1℃/小时的速率逐渐冷却至7-8℃，并在此温度下保持15小时，完成结晶过程。
通过过滤分离晶体，得到195克白色晶体，纯度为98.5%的二氯乙醛水合物。用10克水洗涤晶体，得到180克纯度为99.5%的二氯乙醛水合物。
将蒸馏液中的蒸馏残余物与在低于90℃蒸馏的馏出物以及滤液和洗涤液合并，进行氯化反应将醛组分转化为氯醛。约12%的原料对醛转化为二氯乙醛水合物，约83%转化为氯醛，对醛的利用率为95%。
[1] EP0634385 Process for the co-production of dichloroacetaldehyde hydrate and chloral
[2] 简明精细化工大辞典
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