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如何制备2-氨基-6-甲基-5-氯吡啶? 1

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2-氨基-6-甲基-5-氯吡啶是一种有机中间体,可以通过不同的方法制备。

方法1

使用以下步骤制备2-氨基-6-甲基-5-氯吡啶:

首先,在0℃下将6-甲基吡啶-2-胺(10.80g,100mmol)溶解在50mL干DMF中,然后在20分钟内逐滴加入NCS(13.4g,100mmol)。将得到的棕黄色溶液在0℃下搅拌1小时,然后在室温下搅拌3小时。将反应混合物倒入300mL冰水中,用EtOAc萃取,用水和盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥并浓缩。最后通过柱色谱纯化,得到2-氨基-6-甲基-5-氯吡啶。

方法2

使用以下步骤制备2-氨基-6-甲基-5-氯吡啶:

首先,将2-氨基-6-甲基吡啶(1.08g,0.01mol)与N-氯代琥珀酰亚胺处理,然后在室温下搅拌3小时。期间会形成白色固体。加入水(300ml),并在室温下搅拌1小时。将混合物过滤,并用水洗涤固体。最后将固体空气干燥,用EtOAc/己烷重结晶,得到2-氨基-6-甲基-5-氯吡啶淡黄色固体。

2-氨基-6-甲基-5-氯吡啶的应用

2-氨基-6-甲基-5-氯吡啶是一种有机中间体,可用于以下反应:

具体步骤如下:将2-氨基-5-氯-6-甲基吡啶(1.43g,0.01mol)、2,3,5-三氯苯甲醛(2.09g,0.01mol)和8-羟基喹啉(1.45g,0.01mol)在50ml绝对EtOH中混合,得到目标Betti缩合产物类白色固体。

主要参考资料

[1]FromPCTInt.Appl.,2013090271,20Jun2013

[2] (CN102811723) 靶向药物研发的方法和组合物

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