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叶下珠素的制备方法是什么? 1

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1,1'-[(2S,3S)-2,3-双(甲氧基甲基)-1,4-丁二基]双[3,4-二甲氧基苯]是叶下珠素的另一个名称。叶下珠(PhyllanthusurinariaL.)是一种大戟科植物,也被称为珍珠草、夜合草、阴阳草。它是一种一年生草本植物,被广泛应用于中草药领域。叶下珠素具有平肝清热、利水解毒的功效,被用于治疗小儿疳积、黄疸、肝炎、肠炎、痢疾、肾炎水肿、蛇咬伤等疾病。叶下珠素属于芳基丁烷类,是一类结构最简单的木脂素。

叶下珠素的制备方法

首先取50g叶下珠生药,加入95%乙醇6升,常温提取60分钟,过滤。然后将药渣按照相同的方法重复一次提取,将提取液合并。接下来,将提取液减压浓缩至100mL,使用HPD100大孔树脂柱进行上样,上样流速为1BV/h,上样量为6.5BV。使用80%乙醇进行解析,流速为2BV/h,解析液用量为9BV,解析率为76.7%。将叶下珠素解析液浓缩干燥后,得到约1g的浸膏。

将浸膏用200mL98%乙酸乙酯溶解,静置并取上清液。在上清液中加入5g干硅胶,合并后减压浓缩至干燥。将干燥后的混合物装入硅胶柱中,使用石油醚和乙酸乙酯进行梯度洗脱,每次洗脱体积为500mL,约50mL收集一次洗脱液,合并叶下珠素含量高的洗脱液。将合并后的洗脱液浓缩后放入0-4℃冰箱中冷藏,经过24小时后会出现白色絮状沉淀,通过过滤得到叶下珠素的晶体。滤液继续减压浓缩后放入冰箱冷藏24小时,再次过滤并合并晶体。将得到的晶体用石油醚加热溶解,然后放入冰箱冷冻至析出白色针状结晶,通过滤出并真空干燥24小时,最终得到约40mg纯度为98.2%的叶下珠素。

参考文献

[1]CN101898940-一种从叶下珠中分离纯化叶下珠素的方法

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