了解山梨酸钾的制备和纯化方法对于希望在各种应用中利用其抗菌特性的行业至关重要。
简介：目前，主要的工业制备山梨酸钾的方法是将粗品山梨酸与碳酸钾或氢氧化钾溶液进行中和反应，得到山梨酸钾溶液。然后，通过添加活性炭去除溶液中的色素等杂质，并经过过滤分离活性炭，得到纯净的山梨酸钾液体。接下来，采用高速离心喷雾干燥的方法将其转化为山梨酸钾粉末。最后，通过造粒、干燥和筛选等工艺步骤，获得最终的山梨酸钾产品。
现有的山梨酸钾制备工艺存在一些问题。首先，固液反应容易导致反应不均匀，局部浓度可能过高，从而产生更多副产物。其次，在后期活性炭脱色过程中会产生大量固废，增加了后处理成本。最后，在干燥过程中采用喷雾干燥方法，导致水溶液中的杂质无法有效去除，影响了山梨酸钾产品的品质。因此，需要进一步改进和优化制备工艺以提高山梨酸钾的质量。
制备：
1. 专利CN 112876348 A揭示了一种山梨酸钾水溶液的合成方法。该方法包括以下步骤：(1)在反应釜中添加水、抗氧剂和山梨酸，开启搅拌并升温至40℃～55℃；(2)滴加30％～50％浓度的氢氧化钾，滴加时间控制在0.5小时～1小时内，同时保持反应釜压力为-0.08MPa～-0.04MPa，确保pH值＜9.0；(3)保温20分钟～50分钟后，调节pH值在9.0～11.0之间，最终得到20％～50％浓度的山梨酸钾水溶液。该发明方法的优点是：(1)山梨酸钾水溶液的透光度最高可达98.5％；(2)采用负压环境和添加抗氧剂进行反应，降低了山梨酸钾水溶液暴露于空气导致变色的可能性，延长了防腐剂的使用寿命。
2. 专利CN 109553519 B提供了一种制备山梨酸钾的中和方法。该方法包括在反应釜中加入山梨酸和无离子水，开启搅拌并升温至40-60℃，然后通过雾化将40-50％浓度的氢氧化钾与山梨酸进行中和反应，控制pH值在10.0-12.0之间。随后，添加活性炭，在40-60℃下搅拌脱色30分钟，再次检测pH值，如不在10.0-12.0之间则进行微调。最后，通过过滤和喷雾干燥得到山梨酸钾成品。该发明的工艺优势在于：(1)将氢氧化钾经雾化达到纳米级，使山梨酸和氢氧化钾充分均匀接触，避免局部反应过热和山梨酸被氧化，提高了山梨酸钾产品的质量。
3. 专利CN 114133325 A公开了一种液液中和反应连续冷却结晶生产山梨酸钾的方法。该方法适用于化工领域。发明中，山梨酸溶解于混合溶剂中形成山梨酸溶液，然后通过泵将山梨酸溶液与氢氧化钾或碳酸钾水溶液分别进入中和反应器进行中和反应。随后，将中和液泵入两级结晶反应器进行连续冷却结晶，最后将结晶后的湿品山梨酸钾进行干燥制得山梨酸钾成品。混合溶剂可采用乙醇或丙酮的一种或两种，与水组成混合溶剂，乙醇或/和丙酮浓度为10％-80％。该发明方法的优势在于：(1)山梨酸溶解于溶液中与氢氧化钾或碳酸钾进行液液中和反应，混合更均匀且反应易于控制；(2)得到的山梨酸钾产品具有规则颗粒状的晶体形态，含量高达99.8％以上。
纯化：专利CN 116143612 A一种药用级山梨酸钾的纯化精制方法，包括以下步骤：S1溶解：将食品级山梨酸钾投入混合溶剂中，并搅拌混合、浸泡溶解，所述混合溶剂为无水乙醇和甘油组成的混合溶剂；所述食品级山梨酸钾采用山梨酸和氢氧化钾制备而成；S2固液分离：将S1溶解的悬浮液进行固液分离分离；S3干燥：将S2分离的固体干燥，即，得到药用级山梨酸钾。该药用级山梨酸钾的纯化精制方法，快速去除影响山梨酸钾其酸碱度的存留杂质——山梨酸或氢氧化钾，并进一步去除其他溶于有机溶剂的其他杂质，进一步提高山梨酸钾的纯度；该纯化精制方法操作简单，收率高，精制得药用级山梨酸钾性能稳定，产品质量好。
参考文献：
[1] 湖南新绿方药业有限公司. 一种药用级山梨酸钾的纯化精制方法:CN202211105238.1[P]. 2023-05-23.
[2] 南通醋酸化工股份有限公司. 一种山梨酸中和制备山梨酸钾的方法:CN201811345508.X[P]. 2021-10-08.
[3] 南通醋酸化工股份有限公司. 一种液液中和反应连续冷却结晶生产山梨酸钾的方法:CN202111613422.2[P]. 2022-03-04.
[4] 南通醋酸化工股份有限公司. 一种山梨酸钾水溶液合成方法:CN201911202997.8[P]. 2021-06-01.
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