本文旨在探讨合成丙位十二内酯的方法，通过本文的研究，将为丙位十二内酯的制备提供新的技术支持和方法。
背景：γ-十二内酯，又称丙位十二内酯，是内酯类化合物中的一种重要品种。根据国家标准GB 2760-2011，它被允许用作食品合成香料，FEMA注册号为2400，CAS编号为2305-05-7。由于其具有柔和的果香、桃子和梨的香气，广泛应用于食品香精，并可用于化妆品和肥皂香精。制备γ-十二内酯的方法主要包括：通过ω-十二烯酸和硫酸反应制备；通过丙二酸与醛类在催化剂作用下进行缩合、环化制备；以及通过正壬醇和丙烯酸甲酯（或丙烯酸）进行自由基加成反应合成。近年来，由于原料易得、操作方便、产品收率高，后一种方法成为研究的热点。
合成：
以正壬醇和丙烯酸甲酯为原料，采用自由基加成反应合成丙位十二内酯，最佳反应条件为：反应温度180℃，滴加时间7h，投料比（mol）丙烯酸甲酯:正壬醇:引发剂:催化剂=1:6:0.2:0.012，产品收率为74.1%。
1.1 反应机理：
（1）引发剂过氧化二叔丁基加热发生均裂生成自由基
（2）自由基与正壬醇反应生成正壬醇自由基
（3）正壬醇自由基与丙烯酸甲酯进行自由基加成反应
（4）加成产物继续引发正壬醇生成自由基
（5）自由基加成反应得到的中间体经环化后，生成丙位十二内酯
1.2 实验步骤：
在一个装有恒压滴液漏斗、电动搅拌器、温度计和分流装置的500毫升四口烧瓶中，将0.7克磷酸盐和180克正壬醇投入，然后进行搅拌加热。当温度升至180摄氏度并稳定后，通过恒压滴液漏斗滴加21.5克丙烯酸甲酯、7.3克引发剂和36克正壬醇的混合液。在7小时内完成滴加后，维持180摄氏度反应1小时，然后停止反应并降至室温。将反应物转入500毫升蒸馏瓶中，进行减压蒸馏以回收过量的正壬醇，得到丙位十二内酯粗品。将粗品进行减压精馏，收集138摄氏度至140摄氏度/2毫米汞柱的馏分，得到精制的丙位十二内酯，产品收率为74.1%。经气相色谱分析，其含量大于98%。
该合成方法工艺简单，收率较高，产品香气纯正，过量正壬醇可回收再用，三废少，易于工业化生产。
参考文献：
[1]赵秀芬,曹震伟,周虹.食用香料丙位十二内酯的合成[J].科技信息,2014,(10):87+94.
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