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三氟乙酸钠的制备方法是什么? 1

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三氟乙酸钠是一种白色粉末,可通过中和三氟醋酸和氢氧化钠来制备。它主要用于医药农药中间体和有机合成原料。

制备方法

报道一

在一个装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的10升三口瓶中,加入3300克含30%三氟醋酸的溶液。溶液中的主要杂质是硫酸和盐酸。然后滴加30%的氢氧化钠水溶液到反应瓶中,反应体系放热并开始回流。当反应体系的pH值达到7时停止滴加氢氧化钠水溶液,继续反应2小时。再次确认并调节反应体系的pH值为7,然后降温到30-40℃并在该温度下搅拌保温10小时。在此过程中,会有大量固体析出。将固体过滤并经过140℃鼓风干燥脱水,得到无水的三氟醋酸钠盐1051克,粗品收率为89%。

报道二

取6.0克氧化银,在机械搅拌下加入1600ml三氟乙酸中。取900克氢氧化钠固体,溶于1200ml水中配置成氢氧化钠的水溶液。然后将该水溶液在搅拌的条件下滴加入上述混合液中,调节pH值为7。在800-110℃温度下,将得到的三氟乙酸钠(银)水溶液进行真空干燥脱水,得到含有少量三氟乙酸银的三氟乙酸钠盐2725克,保存备用。所得产率为93%。

应用

CN201310102093.4公开了一种三氟甲基酮的制备方法。该方法包括以下步骤:(1)将金属镁、溶剂、卤化物和三氟乙酸钠混合后,在30~65℃反应0.5~2.5小时,然后升温至35~70℃反应1~3小时。其中,卤化物和镁的摩尔比为1~1.2:1,溶剂和镁的摩尔比为2~8:1,镁和三氟乙酸钠的摩尔比为1~1.5:1。反应结束后将得到的反应液冷却。(2)将上述反应液加入到2~4mol/L的无机酸中酸化,收集有机层,然后经过精馏提纯即可得到三氟甲基酮。该方法具有原材料廉价易得、工艺条件温和、生产成本低、产品易提纯和生产设备要求低的优点。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201110270197.7 一种制备三氟碘甲烷的方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201010531688.8 一种低碳数全氟烷基碘的制备方法

[3] CN201310102093.4一种三氟甲基酮的制备方法

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