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间硝基苯乙酮的性质、合成工艺及应用? 1

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间硝基苯乙酮是化工、医药行业中一种广泛应用的中间体。

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性质特点

间硝基苯乙酮呈黄色针状结晶,可溶于热水和乙醚,微溶于乙醇,具有挥发性。

合成工艺概述

目前,国内外合成间硝基苯乙酮的工艺路线主要有氯霉素生产废液提取法和间硝基苯乙苯的氧化法。然而,氯霉素生产废液提取法存在原料不足、产品质量低、成本高和环境污染等问题;而以间硝基氯苄为起始原料的工艺则面临起始原料难得、反应条件苛刻、难度大和环境污染严重等挑战。

国外的合成工艺路线包括苯乙酮硝化和间硝基乙苯氧化法,但这些方法都存在着难以分离邻位、对位和间位硝基苯乙酮、产品纯度低、成本高、工艺复杂、废液处理困难和污染严重等问题。

一种常用的合成工艺是将98%的H2SO4和催化剂加入反应釜中,启动搅拌并低温冷却至-8℃~-20℃,然后加入苯乙酮并恒温。接着,缓慢滴加由浓硝酸和浓硫酸组成的硝化剂,滴加过程中要控制温度在-8℃以下,并持续搅拌20~40分钟。随后,将反应物缓慢转移到含有大量冰水的反应釜中冰解,转移过程中保持温度在20℃-30℃范围内。产物为固体,经过净水洗去酸性物后,使用甲醇进行重结晶,最后通过醇析得到纯度≥99%的间硝基苯乙酮产品。

该工艺具有离心后的稀酸循环使用或送往造纸厂、磷肥厂的优点,因此整个生产过程环境友好,工艺简单,成本低且无污染。

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