三氟甲基苯酚是一种重要的含氟有机医药和农药中间体,可广泛应用于合成多种新型抗癌药、抗爱滋病药、糖尿病药和消炎药,同时也可以用于杀虫剂和除草剂的研制。
步骤1:强酸性阳离子交换树脂的预处理。将10g树脂放入1000mL烧杯中,先用清水冲洗树脂,然后用4~5%盐酸溶液浸泡树脂2~4小时,最后用清水淋洗至中性。
步骤2:反应过程。在100mL三口烧瓶中,依次加入0.1mol对三氟甲基苯胺、16.1g大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,然后滴入预先配置好的0.1mol亚硝酸钠水溶液,控温0℃混合搅拌2小时进行重氮化反应。反应完成后,过滤混合物并升温至95~100℃进行水解反应,随后经过常压蒸馏和减压精馏得到目标产物三氟甲基苯酚,产率为90%。
一项发明公开了一种制备4,4′-双三氟甲基二苯醚的方法。该方法包括将4-硝基三氟甲苯和对三氟甲基苯酚加入溶剂中,加入催化剂,升温反应后进行后处理步骤,最终得到4,4′-双三氟甲基二苯醚。该方法具有原材料易于购买、反应溶剂可回收、后处理操作简单和高收率等优点。
[1] [中国发明] CN202010458328.3 一种对三氟甲基苯酚的合成方法
[2] CN202010973486.2一种制备4,4′-双三氟甲基二苯醚的方法