2-氯-4-溴苯酚是一种农药丙溴磷的中间体,也可用于其他有机合成。然而,现有的生产技术只能得到纯度为94%左右的产品,这是因为生产过程中会产生2-氯-6-溴苯酚和多溴代副产品,从而降低纯度并影响产量。
本发明旨在提供一种制备高纯度2-氯-4-溴苯酚的方法,该方法具有高收率且产生少量副反应产物。
本发明的制备方法包括以下步骤:将邻氯苯酚和纳米定位催化剂混合搅拌均匀,同时降温,然后加入溴(Br2)进行溴化反应,最终得到产品。所使用的纳米定位催化剂为过度元素盐酸盐。
此外,本发明还提供了一种纳米定位催化剂的组成,其中包括氯化铜、氯化锌和氯化银的混合物,其质量比为氯化铜:氯化锌:氯化银=1-3:1-8:1-2。
具体的制备步骤如下:
(1) 将邻氯苯酚和纳米定位催化剂混合搅拌均匀;
(2) 降温至10-15°C,加入溴,在10-60°C条件下反应20-25小时;
(3) 升温至55-60°C反应1-2小时;
(4) 冷却降温后得到产品,进行计量包装并入库。
在制备过程中,邻氯苯酚与溴的摩尔比为1:1-1.2,纳米定位催化剂的质量占邻氯苯酚的1-2%。使用本方法制得的产品纯度为97.5%以上,收率为97%以上。
此外,本发明还包括制备氢溴酸的步骤:在步骤(2)进行反应的同时,采用水吸收副反应产物溴化氢,从而制备氢溴酸。
具体实施方式如下:
(1) 将1750kg邻氯苯酹和25kg纳米定位催化剂混合搅拌均匀,所使用的纳米定位催化剂为氯化铜、氯化锌和氯化银的混合物,其质量比为氯化铜:氯化锌:氯化银=1:8:1;
(2) 降温至12°C,加入溴,在12-50°C条件下反应22小时;
(3) 升温至58℃反应1.5小时;
(4) 冷却降温后得到产品,进行计量包装并入库。
使用本方法制备的溴化产物纯度为97.6%,收率为97.2%。