三溴氧磷是一种无机化合物,化学式为POBr3。它可以通过与五溴化磷和五氧化二磷(或乙酸、异丙醇、叔丁醇)反应制备而成。另外,三溴化磷在四氧化二氮催化下氧化也可以得到溴氧化磷。
三溴氧磷主要用于有机合成,可作为溴化剂和还原剂等。它与三溴化硼可以生成1:1加合物B^B-PBr3,同时也可以作为亲电试剂与胺反应。然而,现有的三溴氧磷生产过程对环境污染大、危险性高且生产成本昂贵。
一种三溴氧磷的合成方法包括以下步骤:
A) 初次滴加溴素:向反应釜中加入100重量份的三溴化磷和3-15重量份的赤磷,将反应釜内的温度控制在50-95℃,在搅拌的同时向反应釜中滴加5-50重量份的溴素,滴加过程中滴加时间控制在0.5-2小时完成。
B) 重复滴加溴素:停止加热,使反应釜内的温度降到25-40℃时,向反应釜中加入3-15重量份的赤磷,再次加热,将反应釜内的温度控制在50-95℃,滴加5-50重量份的溴素,滴加时间控制在0.5-2小时。
C) 重复步骤B)直至反应物料的总量达到预定值,继续搅拌反应0.5-4小时,停止加热,得到粗品三溴氧磷。
D) 将上述反应釜中的粗品三溴氧磷输送至蒸馏釜中,进行精馏,收集171℃-173℃的馏分,蒸馏时间为1-6小时,最终得到三溴氧磷成品。