如何制备2,4-二氟甲苯? ¹

2,4-二氟甲苯是一种有机中间体，可以通过重氮化反应从2,4-二氨基甲苯制备而来。据报道，它可以用于合成2,4-二氟苯甲醛。

制备方法

在一个250ml的三颈瓶中，加入2,4-二氨基甲苯(6.1g,0.05mol)，然后加入浓盐酸(36ml)。在冰盐浴的冷却和搅拌下，加入40%氟硼酸(32ml)，保持温度在-5℃以下。然后滴加亚硝酸钠(7.6g,0.11mol)溶解在水(12ml)中的溶液。搅拌1小时后，进行抽滤，用冰水(20ml×2)、无水乙醇和无水乙醚(各15ml×2)洗涤固体。将固体放入氯化钙干燥器中干燥2小时。在一个150ml圆底烧瓶中，加入上述得到的重氮盐(10g)，小心加热进行热分解，直到瓶内产生大量烟雾，并保持此温度以上，直到无烟雾产生。将溢出物经过冷凝管和冷阱冷却，并将接受管插入盛有乙醚的锥形瓶中。反应完成后，用乙醚提取，合并乙醚液，加入无水氯化钙干燥，分馏得到2,4-二氟甲苯(5.3g,收率82.8%)，沸点为113～117℃(文献报道为112℃/99.06kPa，收率57%)。

应用领域

2,4-二氟苯甲醛，简称DFBA，是一种用途广泛的有机合成中间体，可用于医药、农药、染料及含氟功能材料等的合成。一项中国发明专利CN201610971995.5报道了一种连续氧化2,4-二氟甲苯制备2,4-二氟苯甲醛的方法。该方法利用2,4-二氟甲苯化合物作为原料，以钴、钼、溴的一种或几种金属离子络合物为催化剂，双氧水为氧化剂，醋酸为溶剂，在管式反应器中连续进行氧化反应。这种方法具有条件温和、反应时间短、原料利用率高、反应过程可控性好、安全稳定、连续操作和高生产效率的特点。

参考文献

[1][中国发明]CN201610971995.5一种2,4-二氟甲苯连续氧化制备2,4-二氟苯甲醛的方法

[2]张精安.2,4-二氟苯甲酸的合成研究[J].中国医药工业杂志,2000(10):36-37.