如何制备4'-VIN亚基双(N,N-二甲基苯胺)并应用于氢化丁苯橡胶的制备? ¹

4'-VIN亚基双(N,N-二甲基苯胺)是一种黄色针状晶体，可用于制备氢化丁苯橡胶。本文介绍了4'-VIN亚基双(N,N-二甲基苯胺)的制备方法和其在氢化丁苯橡胶制备中的应用。

制备方法

制备4'-VIN亚基双(N,N-二甲基苯胺)的方法如下：

首先，在0°C下，将4,4-双（二甲基氨基）苯甲酮溶液滴加到甲基锂和甲基三苯基溴化膦的混合溶液中。反应12小时后，通过加入甲醇淬灭反应。然后，通过过滤除去三苯基膦氧化物，并使用甲苯进行硅胶色谱法纯化产物。最后，通过重结晶三次来纯化产物，得到针状淡黄色晶体。

应用于氢化丁苯橡胶的制备

将4'-VIN亚基双(N,N-二甲基苯胺)应用于氢化丁苯橡胶的制备方法如下：

在惰性气体保护下，将环己烷、DPE-(NMe2)2、苯乙烯、丁二烯和极性添加剂TMEDA依次加入聚合物釜中。升温至60°C后，加入引发剂n-BuLi进行反应。反应完成后，加入异丙醇终止反应。将反应混合液倒入乙醇中沉淀，然后在真空烘箱中干燥，得到单端胺基官能化溶丁苯橡胶ω-DPE-(NMe2)2/SBR。

将得到的聚合物配成环己烷溶液，并加入加氢催化剂进行反应。反应完成后，脱除加氢催化剂，用乙醇沉淀并在真空烘箱中干燥，得到氢化丁苯橡胶。

参考文献

[1] Ying W B , Jang J U , Lee M W , et al. Synthesis of chain-end multi-functionalized polyisoprene with a definite number of amino groups via living anionic copolymerization[J]. Polymer, 2016, 101:158-167.

[2] [中国发明] CN202010668278.1 一种氢化胺基官能化丁苯橡胶及其制备方法