间溴苯甲醚是一种重要的中间体,可用于合成多种药物和染料。随着市场需求的增加,研究改进其合成工艺变得必要。
目前已报道的合成方法包括:
(1)硝基苯经多步反应制得,但反应步骤长,操作复杂,总收率低。
(2)间氨基酚经多步反应制得,但反应时间长,收率低。
(3)对溴苯酚经特殊方法制得,但操作复杂,催化剂昂贵。
(4)硝基苯经多步反应制得,总收率较高。
(5)在(4)的基础上改良条件,总收率进一步提高。
(6)硝基苯经溴化、甲氧基化一步得到,总收率较高。
本实验采用了一种简单、高产率的合成方法,以硝基苯为原料,经溴代和醚化反应制得间溴苯甲醚。
将硝基苯与溴酸钾在硫酸存在下反应,经结晶得到间溴硝基苯。
将间溴硝基苯与甲醇、KOH和四丁基溴化铵在环己烷中反应,经分离和减压蒸馏得到间溴苯甲醚。
本实验所采用的方法具有操作简单、原料易得、产率高、纯度高等优点,适合工业化生产。