氟苯甲醛是一种重要的有机合成中间体,可用于合成多种医药品,如降血压药、解热镇痛消炎药、抗癌药和肌肉放松药等。然而,早期的合成方法存在一些问题,如使用不稳定的中间体、有毒的氟化氢原料以及复杂的合成步骤,因此无法进行大规模的工业生产。
近年来,许多国家意识到氟苯甲醛的重要性,积极开展新的合成方法的研究,取得了重大突破。一些经济合理且适用于大规模生产的合成方法已经被开发出来。
最新的研究成果中,CN104098453A提供了一种合成氟苯甲醛的方法。该方法包括以下步骤:
(1) 将对氟甲苯加入反应器中,通过持续通入氯气进行氯代反应,并通过GC跟踪法控制反应进度,以确保一氯苄产物含量小于2%,三氯苄产物含量小于10%。
(2) 在反应器中加入催化剂,升温至100°C-150°C,加入适量的水引发水解反应,并在110°C-150°C回流条件下控制温度。
(3) 逐滴加入水,使二氯苄产物完全水解。
(4) 反应结束后,使用浓度为30%的氢氧化钠溶液调节pH值至8.0-9.0,并进行静置分层。
(5) 加入浓度为10%的盐酸,调节pH值至5.0-7.0,并使用有机溶剂萃取有机层。
(6) 最后,将有机层旋干溶剂,烘干产物,并通过精馏得到氟苯甲醛。