2-氟苯甲醛是一种重要的有机合成中间体,在医药、染料、农药等领域有广泛应用。它可以用于合成多种药物,如降压药、解热镇痛消炎药、抗癌药和肌肉放松药。在染料合成中,以2-氟苯甲醛为原料合成的新型染料具有光泽艳丽、耐晒、耐水和有机溶剂等优良性能。在农药生产中,以2-氟苯甲醛为原料合成的农药具有生物活性高、药效持久、副作用小等特点。
2-氟苯甲醛
目前,工业上制备2-氟苯甲醛的方法有以下几种:
(1) 2-氟甲苯氯化水解法:通过将2-氟甲苯氯化制成2-氟二氯苄,然后在水解催化剂的作用下生成2-氟苯甲醛。这种方法在生产过程中会产生副产物,并且水解反应需要使用浓硫酸催化,对环境造成严重污染。
(2) 2-甲苯胺合成法:以2-甲苯胺为原料,通过西曼反应和氯化水解制备2-氟苯甲醛。这种方法合成步骤繁多,且仍然需要氯化反应。
(3) 采用特定结构的管式反应器进行2-氟甲苯连续氧化制备2-氟苯甲醛。
然而,以上方法存在一些问题,如使用范围受限、环境污染严重、生产成本高等。
以下是一种新的制备2-氟苯甲醛的具体方法:
(1) 将1.25摩尔甲酸丙酯溶于150ml无水四氢呋喃中,得到溶液A。
(2) 将1摩尔2-氟溴苯溶于200ml无水四氢呋喃中,得到溶液B。
(3) 将1摩尔无水氯化锂和1.15摩尔镁投入反应瓶中,加入50ml无水四氢呋喃,加热至微沸(约65℃),滴加2ml二溴乙烷引发反应。
(4) 在回流条件下,将溶液B滴加到上述反应瓶中,控制温度在63~67℃。
(5) 投料完毕后,降温到20~30℃,滴加溶液1,反应1小时。
(6) 降温到10℃以下,用稀盐酸淬灭反应,然后进行后处理和真空蒸馏精制。
(7) 最终得到113.5g含量为98.6%的2-氟苯甲醛,收率为90%。
[1] 刘宇. (2003). 对氟苯甲醛的合成. 精细化工, 20(8), 506-508.
[2] 曹瑞云, 黄丹凤, 徐瑞东, 李志元, & 胡雨来. (2011). 对氟苯甲醛的合成. 化学试剂, 33(005), 466-468.
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