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如何高效合成丁酸丁酯? 1

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如何高效合成丁酸丁酯?

丁酸丁酯是一种常用的溶剂和色谱分析标准物质,广泛应用于有机合成和香精等领域。然而,目前丁酸丁酯的生产存在周期长、产量低、纯度不高以及制备过程中的污染等问题,限制了其应用。因此,寻找活性高、绿色且价格低廉的催化剂,并开发环境友好的合成工艺,成为解决这些问题的关键。

合成路线

图1丁酸丁酯的合成路线

通过将卡宾配体和Ni(COD)2加入氘代苯中,制备卡宾配体-镍络合物催化剂。将乙醛与催化剂在室温下在大气压下搅拌1小时,通过NMR定量分析,丁酸丁酯的产率达到100%。合成路线如图1所示。

图2丁酸丁酯的合成路线

在低温下,将KOtBu加入2,6-双[[3-(2,6-二异丙基苯基)-2,3-二氢-1H-咪唑-1-基]甲基]吡啶中,反应4小时后过滤混合物。将滤液浓缩并与戊烷洗涤,得到丁酸丁酯。合成路线如图2所示。

图3丁酸丁酯的合成路线

在装有温度计、搅拌器、脱水器和回流冷凝器的烧瓶中,加入一定混合比的醇、正丁醇和杂多酸催化剂。在回流下加热反应并分离水,最后通过蒸馏得到丁酸丁酯。合成路线如图3所示。

参考文献

[1]李越,郝金明,苗淳,张波,杨志波,杜晓宇.丁酸丁酯的脱酸研究[J].天津化工,2022,36(02):110-113.

[2]Zhu, Jian-Ping; et al. Green esterification in fluorous solvent. Huaxue Xuebao (2006), 64(18), 1921-1924.

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