原子荧光测硒一般要求比较高浓度的盐酸作为载液,原因是硒一般分为四价硒和六价硒,而原子荧光对四价硒的响应值较高,而对六价硒不响应,资料显示用比较高浓度的盐酸作为载流可以将六价硒还原为四价硒,而高浓度的硝酸具有氧化性,可能会把四价硒氧化为六价硒,从而导致硒荧光响应值偏低,或者样品值不准确。但如果5%硝酸作为载液标准曲线能够满足你的测定需求,那么也可以试一试,但注意你的标液的介质和样品的介质尽可能的保持一致,同时做质控以保证最后结果的准确可靠。
你所说的空白和样品的荧光值为负可能的原因有以下几点:
1:你的标液和空白以及样品的介质不一样,导致荧光值为负,如果是这样你的结果是不准确的。
2:你的空白和样品中含量极低,仪器的波动导致荧光值为负,但这种负值一般极小
从你的描述来看,你的标液和空白以及样品的介质不一致导致荧光值为负数的机率非常大。