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硫酸氢氯吡格雷干燥变色问题?

在丙酮中氯吡格雷碱硫酸成盐后,湿品为白色,但在50度下鼓风烘干,颜色变黄,什么原因啊,请研究氯吡格雷的同行帮忙,你们是怎么解决的?换别的溶剂?
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共7个回答
QQ2238913567
很明显是晶型问题,其他的地方想都别想,想了也没用!
这个好解决,多试试就知道了!现在头疼的还晶型1
你用丙酮只能做出2型的,问题出在你干燥的方式上。详细的情况可以私聊
滤饼中残留的硫酸没有洗干净
本人没亲自合成过氯吡格雷,本没有资格在此发言。但据我多年的有机合成经验,化合物干燥过程中颜色变黄的原因很多:
1、温度过高
2、产品本身不纯
3、晶体形态不好,其中可能混有不少非定型粉末(可测下熔点看看熔程)
4、滤饼洗涤不彻底
5、滤饼未充分抽滤干(进烘箱前应尽量抽滤干)
具体到本品,个人认为50度下鼓风烘干,条件还算温和,也许不大可能是本品变黄的主要原因,当然可以在实验室试试40-45度的减压干燥,不过工业化生产还是尽量以鼓风烘干为宜(可将温度降至45度以下,实在不行再考虑更低温度下的降压干燥)。至于其它几个因素,楼主可以分别验证。
祝工作顺利
哪是你做的晶型问题,可能是混晶或者是1晶型,如果是二晶型就不会变黄,所以时间不要过长,而且不能室温下暴露在外面长时间放置,否则也变黄,还有就是你的硫酸可能没有洗干净,根据我做的经验但这种可能比较小
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