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NBS溴化反应中有没有别的毒性较小的溶剂可以替代?

NBS溴化一般用四氯化碳做溶剂,有没有别的毒性较小的溶剂可以替代?我做的如果产品较纯,回收四氯化碳后就是固体,可现在只得到液体,提纯困难。请问可否通过改变反应条件来改善,或采用别的方法?

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共3个回答
CHCl3和CH2Cl2都可以尝试,甲醇应该不行的,丁二酰亚胺的去除不要太过于相信过滤法,因为它在上述溶剂中还是有一些溶解度的。如果可以,还是水洗吧,肯定除干净。反应液过滤以后再水洗干燥,浓缩后放着等结晶就行。
我作过NBS的实验,一般的来说NBS溴化必须在极性较小、无水环境下进行,可以选择溶剂,但要慎重。主要在引发剂上下功夫,不然你不会得到纯的产品。提纯主要是你选择的重结晶溶剂不合适,你可以结合你所得产品官能团选择,较易溶的组分少量溶解,然后冷冻。
还有溴化的产物丁二酰亚胺呢,不能说就纯了。另外可能有未溴化的原料以及二溴化副产物等等。溶剂可以用甲醇。四氯化碳将要成为禁止应用的化学品了,是应该找个较好的溶剂代之,用氯苯试试。
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