测熔点第一次很好，以后再就不行是什么原因?

可能是熔点仪问题，建议用提勒管测定熔点，比较准确

是不是化合物在一般条件不稳定啊，建议用封管试一试

你的物质稀释性怎么样?建议你再找一个熔点仪测一下,排除仪器的问题

用数字熔点仪时,熔点管里被测物不要高于3mm，高了就可能出现那样的结果，说不定就这么简单．

考虑一下熔融时是否发生分解了。