气相色谱检测DMF溶剂残留问题？

最近做溶剂残留的方法验证，包括甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺，样品溶于甲醇，DB-624色谱柱1用DMSO作溶剂，120℃顶空进样，DMF不出峰，其他四个峰峰形很好。2用DMSO做溶剂，直接进样，DMF峰形奇差无比。3换过一个极性色谱柱KB-WAX（聚乙二醇柱），峰形依然很差请问，这到底是怎么回事？请大家赐教！！！非常感激

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共6个回答

四驹，给排水工程师 2018-12-03回答

DMF单独拎出来做，选直接进样，你的限度是320PPM的话用我给的这个条件没问题。条件如下：色谱柱：DB-624??30m*0.32mm*1.8μm柱温：起始70℃，以每分钟15℃升温速率升温至220℃，保持5min进样口温度：2 ... 麻烦问一下，检测器用的是FID还是别的？

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反感，设备维修 2018-12-03回答

DMF很好测定啊，只要样品不是碱性的话顶空90度就可以出来了??你的样品浓度是不是太低了

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时岫，给排水工程师 2018-12-03回答

DMF单独拎出来做，选直接进样，你的限度是320PPM的话用我给的这个条件没问题。条件如下：色谱柱：DB-624??30m*0.32mm*1.8μm柱温：起始70℃，以每分钟15℃升温速率升温至220℃，保持5min进样口温度：2 ... 谢谢你的回复，请问你的溶剂是什么？另外，进样是直接进的320ppm的吗？定量限大约能到多少呢，

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怯度，化工研发 2018-12-03回答

DMF单独拎出来做，选直接进样，你的限度是320PPM的话用我给的这个条件没问题。条件如下：色谱柱：DB-624??30m*0.32mm*1.8μm柱温：起始70℃，以每分钟15℃升温速率升温至220℃，保持5min进样口温度：200℃检测器温度：250℃进样量：1μl分流比：15:1

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眉目，安全工程师 2018-12-03回答

给你附个我做的对照图http://pan.baidu.com/s/1c0rLm3e

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酒肆茶馆，副矿长 2018-12-03回答

就是DMSO做的溶剂，定量限大概32ppm

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