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如何测定不同物质中的酸枣仁皂苷 A? 1

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引言:

当测定不同物质中的酸枣仁皂苷 A 时,准确的分析方法至关重要。本研究旨在探索可靠的测定方案,以确保数据的精确性和可比性。


简介:

酸枣仁为鼠李科植物酸枣(Ziziphus jujuba Mill.var spinosa (Bunge) Hu ex H.F.Chou的干燥成熟种子,又名枣仁、酸枣核,主产于陕西、河北等地。酸枣仁味甘、性平,入心、肝经,具有养心益肝、安神、敛汗、生津等作用[1],多用于心阴不足引起的心悸、健忘、眩晕、失眠等症。酸枣仁始载于《神农本草经》:“养心、安神、敛汗,为之上品。”《本草纲目》记载:“主治虚汗烦渴,烦心不得眠,久服,可安五脏。”《名医别录》亦有记载:“主心烦不得眠,虚汗,烦渴,益气,补中,益肝气,坚筋骨,助阴气。”随着国内外学者对酸枣仁药材研究的深入,发现其主要药理活性成分为酸枣仁皂苷A(jujuboside A,JuA)。

含量测定研究:

1)报道一

曲颂扬等人建立一测多评法同时测定清心安神合剂中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、毛蕊花糖苷、白桦脂酸、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A、马替诺皂苷、甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法采用Sepax Sapphire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-体积分数0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长分别为204 nm(检测斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸)、330 nm(检测毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1和马替诺皂苷)和296 nm(检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B),柱温为30℃。以毛蕊花糖苷为内参物,建立其他8个成分的相对校正因子,计算各成分的含量,同时与外标法结果进行对比,验证一测多评法的准确性。

得到,9种目标成分分别在2.98~59.60、1.72~34.40、1.39~27.80、2.57~51.40、1.96~39.20、0.74~14.80、1.63~32.60、1.26~25.20、0.69~13.80 mg·L-1范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率(RSD)分别为99.28%(1.33%)、98.59%(1.08%)、98.28%(1.16%)、100.07%(0.78%)、99.01%(0.97%)96.94%(0.94%)、98.73%(1.55%)、97.60%(1.01%)、97.83%(0.83%),采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。


2)报道二

测定中药苓枣片中酸枣仁皂苷A和细叶远志皂苷的含量。方法:应用HPLC-ELSD法检测酸枣仁皂苷A的含量,采用DIONEX Acclaim 120 C18色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,ELSD检测雾化温度40℃,压力3.6 bar;采用HPLC检测细叶远志皂苷的含量,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液,检测波长210 nm。

酸枣仁皂苷A在0.1~1.0 mg·ml-1内呈良好的线性关系,平均回收率为98.77%;细叶远志皂苷在0.0625~1.0000 mg·ml-1内呈良好的线性关系,平均回收率为98.47%。该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于苓枣片的质量控制。


3)报道三

张翠英等人:建立HPLC-ELSD法同时检测酸枣仁醇提物中4个活性成分的含量测定方法。方法:色谱柱为Agilent TC-C18 BDS(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,ELSD漂移管温度为110.5℃,气体流速为3.1 mL/min。

4个活性成分斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸4种成分均达到基线分离,其进样量分别在0.1096-1.096、0.0424-2.12、0.02016-1.008、0.0784-7.84μg范围内与峰面积分值呈良好线性关系,平均回收率分别为99.98%、97.80%、97.24%、95.04%(RSD≤4.3%)。该法灵敏度高,重现性好,可用于酸枣仁醇提物的质量控制。


4)报道四

马晓莹等人建立神牡胶囊中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:kromasil C18柱;流动相:乙腈-水(33∶67),蒸发光散射检测器;流速:1.0 mL.min-1;气流:2.5mL.min-1;漂移管温度110℃。

酸枣仁皂苷A对照品进样量在0.24~6.0μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 0),平均加样回收率为98.0%,RSD为3.1%(n=7)。该法可以方便、准确的测定神牡胶囊中酸枣仁皂苷A的含量。


5)报道五

贺林等人建立酸枣仁合剂的鉴别和含量测定方法。方法:采用TLC法和HPLC法。

TLC法鉴别酸枣仁合剂中知母、茯苓和川芎等药材;HPLC测定酸枣仁皂苷A的含量,酸枣仁皂苷A在0.55~1.1mg/mL范围内线形关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为100.45,RSD为1.30。鉴别重复性好、专属性强,含量测定方法简便,准确。


参考:
[1]杨丽萍,黄嘉禧,邓丽娟. 酸枣仁皂苷A的药理作用研究进展 [J]. 上海中医药大学学报, 2023, 37 (01): 90-97. DOI:10.16306/j.1008-861x.2023.01.013.

[2]曲颂扬,关开,周慧,等. 基于HPLC-QAMS法对清心安神合剂中9种成分的含量测定 [J]. 沈阳药科大学学报, 2021, 38 (06): 567-574. DOI:10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2019.1208.

[3]周琴,曹艳,陈科力. 苓枣片中酸枣仁皂苷A和细叶远志皂苷的含量测定 [J]. 中国药师, 2012, 15 (05): 623-625.

[4]张翠英,刘峰,郭丽丽,等. 酸枣仁醇提物4个活性成分的含量测定[C]// 中华中医药学会心病分会,北京中医药学会心血管病专业委员会. 2011年中华中医药学会心病分会学术年会暨北京中医药学会心血管病专业委员会年会论文集. 中国中医科学院广安门医院;, 2011: 6.

[5]马晓莹. 神牡胶囊中酸枣仁皂苷A的含量测定 [J]. 西北药学杂志, 2010, 25 (01): 30-31.

[6]贺林,刘智军,胡小兵. 酸枣仁合剂的薄层鉴别及酸枣仁皂苷A的含量测定 [J]. 儿科药学杂志, 2008, 14 (06): 30-32. DOI:10.13407/j.cnki.jpp.1672-108x.2008.06.002.

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