提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  如何制备酸枣仁皂苷 ...

如何制备酸枣仁皂苷 A? 1

0评论 +关注
共1个回答

引言:

酸枣仁皂苷 A 是一种具有重要药理活性的天然化合物,具有镇静、催眠、抗焦虑、抗抑郁等多种功效。近年来,随着对其药用价值的深入研究,酸枣仁皂苷 A 的制备方法也受到了广泛关注。


简介:

酸枣仁(Ziziphi Spinosae Semen)为鼠李科枣属植物酸枣(Ziziphus jujubaMill.var.spinosa(Bunge)Huex H.F.Chou)的干燥成熟种子,别名枣仁、酸枣核,味甘,性平,具有补肝、宁心、敛汗、生津的作用,用于虚烦不眠,惊悸多梦,体虚多汗,津伤口渴等证,《本草纲目》将其列为上品。酸枣仁药用价值高,其药理作用已被深入研究。酸枣仁皂苷是酸枣仁中含量较高的成分,具有广泛的生物活性,如镇静催眠、抗心肌缺血、抗抑郁、降血脂和降压等。酸枣仁皂苷类物质是酸枣仁中研究较多的化学成分,它具有良好的镇定安神的效果。根据苷元结构不同,将酸枣仁皂苷分为四环三萜和五环三萜。已有研究从酸枣仁中分离鉴定出酸枣仁皂苷 G、酸枣仁皂苷 A、酸枣仁皂苷 B 与酸枣仁皂苷 A1 四种三萜皂苷类物质。

酸枣仁皂苷A是在2015年版《中国药典》一部中收载的指标成分,酸枣仁皂苷A(Jujuboside A),分子式为C58H94O26。


制备:

1. 方法一

A)原料提取

将酸枣仁药材按照体积质量比L/Kg加入5~8倍量的乙醇溶液,所使用的乙醇溶液的体积百分比浓度为60-75%;将酸枣仁药材和乙醇溶液在60℃下热提取至少2次,每次大约2小时,冷却至室温,抽滤,合并滤液,浓缩至无醇味;


B)大孔树脂富集

将步骤A的浓缩液用大孔树脂静态吸附过夜,然后然后分别用2-3倍量柱体积的水和2-5倍量柱体积的15-30%乙醇溶液洗脱杂质,再用1-3倍量柱体积的50-65%乙醇溶液洗脱目标物质,收集洗脱液,浓缩至原体积的1/10;


C)萃取

向步骤B的浓缩液中加入1-2倍量的正丁醇,进行萃取,收集正丁醇层,浓缩以获得步骤(i)中所述的酸枣仁皂苷A醇提物;


D)中压制备

将步骤C的酸枣仁皂苷A醇提物用50%乙腈水溶解上中压制备柱,用30%乙腈洗脱,浓缩得到纯度为60%左右的酸枣仁皂苷A半成品;


E)凝胶纯化

将步骤D所得到的60%左右的酸枣仁皂苷A粗品用50%甲醇水溶解上凝胶柱纯化,用50%甲醇水洗脱,HPLC跟踪检测,收集目标流份,经浓缩、冷冻干燥后,得到纯度为95%左右的酸枣仁皂苷A粗品;


F)高压制备

将步骤E所得到的95%左右的酸枣仁皂苷A粗品用58%甲醇水溶解,进行高压制备,58%甲醇水洗脱,收集目标流份;


G)产品回收

将步骤F得到的高压流份浓缩、冷冻干燥,得纯度为100%酸枣仁皂苷A对照品。


2. 方法二

陈美玲等人采用65℃加热回流提取和超声辅助提取酸枣仁中的活性物质,利用高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)测定酸枣仁皂苷A,通过响应面分析法(Response surface analysis,RSA)优化提取参数,最终确定最适的提取工艺。相较于普通的回流提取法,利用超声辅助的提取法是最优选择,以此得到其皂苷的最优提取方案,即提取70%的乙醇溶液,料液比为1∶12 (g∶m L),而后对其进行750 W功率的超声作业40 min。酸枣仁皂苷的提取工艺流程见图:

参考:
[1]陈美玲,廖钰婷,吴钰婷,等. 不同方法提取酸枣仁皂苷A的比较研究 [J]. 农产品加工, 2021, (24): 32-38. DOI:10.16693/j.cnki.1671-9646(X).2021.12.039.

[2]谢红. 酸枣仁皂苷的分离纯化及生物活性研究[D]. 华南理工大学, 2021. DOI:10.27151/d.cnki.ghnlu.2021.001566.

[3]上海诗丹德标准技术服务有限公司,上海诗丹德生物技术有限公司. 一种酸枣仁皂苷A对照品的制备方法. 2020-08-11.

国内供应商(132家)
酸枣仁皂苷 A相关回答
您可能感兴趣的问答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值