1,1,3-三氯丙酮是一种重要的工业原料,可用于多种原料药及中间体的合成。1,1,3-三氯丙酮还是叶酸即维生素B9生产合成的重要原料。1,1,3-三氯丙酮的纯度会对其下游产品的质量产生影响,在实际工业化生产中,采用加大水量水提分层去除杂质的方法来减少副反应,结果导致叶酸生产污水量非常大。面对日益严峻的环保压力,寻找高效方法提纯1,1,3-三氯丙酮成为叶酸生产中的迫切需求。本文将介绍一种1,1,3-三氯丙酮的提纯方法[1].
首先,将纯度为65重量%的1,1,3-三氯丙酮20Kg与水10Kg在反应釜中混合,在24℃下搅拌12分钟,其中,搅拌速率为200r/min,在该搅拌过程中加入水,所述水以300毫升/分钟的速率加入,然后将该混合物静置10分钟,分出下层油层,除去高氯杂质;
其次,再将分层后的上层溶液温度降低至温度为5℃,在搅拌速率为100r/min的条件下搅拌2小时;
然后,采用氮气压滤,压力为0.1Mpa,直接经反应釜底部的筛板得到固体晶体,再用2℃冷水1Kg喷淋洗涤,经减量法计算得到湿重为9.8Kg的1,1,3-三氯丙酮,色谱纯(GC)为96.8重量%.
此方法不引入有机溶剂,且在提纯过程中将高氯杂质去除,不存在对叶酸的品质产生质量风险,而且该提纯方法采用水为结晶溶剂,提纯后的1,1,3-三氯丙酮的水溶液直接用于叶酸的生产,减少了副反应,提高了叶酸的收率,同时能够获得高品质的叶酸;另外,该提纯方法涉及的分层萃取、结晶过滤等操作均可在密闭体系进行,工作环境友好,且大幅度减少了废水的产生,不产生废有机溶剂和有机废气.
[1] 1,1,3-三氯丙酮的提纯方法及其应用. Patent No. CN109516908A