如何制备2-甲基蒽醌? ¹

2-甲基蒽醌是一种重要的有机中间体，广泛应用于制备感光化合物、染料、光筛树脂、医药和农药中间体等。下面介绍一种制备2-甲基蒽醌的方法。

制备步骤

首先，在一个500ml四口瓶中加入23.52g(0.098mol)的2-(4'-甲基苯甲酰基)苯甲酸，并小心加入约50ml氯化亚砜。然后，在机械搅拌下缓慢升温至50℃，保持2小时，得到淡黄色透明液体。反应结束后，减压回收多余的氯化亚砜。

接下来，向酰化液中加入180-250ml的1，2-二氯乙烷、0.5ml的三氟甲基磺酸和40g无水三氯化铝。在机械搅拌下，缓慢分批加入三氯化铝，控制温度低于10℃。待全部加完后，逐渐升温至55℃，反应保持2.5小时，得到红棕色溶液。反应结束后，将反应液冷却至室温，缓慢地加入到378ml浓度为5％的冰冷的稀盐酸中。半小时后，将反应液转移至分液漏斗中静置分液，有机相即为2-甲基蒽醌与二氯乙烷的混合液，水相用二氯乙烷萃取。然后将萃取物与有机相进行混合，用蒸馏水将有机相洗至pH 4-5，然后加入无水硫酸镁干燥过夜。第二天，减压抽滤得到母液，然后将母液进行旋蒸操作回收溶剂，得到2-甲基蒽醌粗品。

应用领域

2-甲基蒽醌在合成还原金橙G原染料和3，3′-二甲基-9，9′-联蒽等方面具有广泛的应用。例如，可以利用2-甲基蒽醌合成还原金橙G原染料的工艺路线，该工艺路线副产物少，环境污染少，反应收率更高，反应时间更短，工业化生产更加便利。此外，2-甲基蒽醌还可以用于制备3，3′-二甲基-9，9′-联蒽，该化合物在蓝光材料中具有重要的应用价值。

主要参考资料

[1] CN201610578704.6 一种2-烷基蒽醌的合成方法

[2] CN201610773584.5一种还原金橙G原染料的合成方法

[3] CN201210294555.23,3’-二甲基-9,9’-联蒽的合成方法