本文介绍了合成和纯化3-巯基-1,2,4-三氮唑的方法，这是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。
背景：3-巯基-1,2,4-三氮唑被广泛应用在医药、照相、助剂工业,是一种重要的化工中间体。由于3-巯基-1,2,4-三氮唑中巯基和氨基2个亲核位点,是很多医药的关键中间体。
传统的合成方法主要是甲基酮类化合物通过卤仿反应生成甲基酸,再经过酯化和肼解作用得到酰肼,再与硫氰化钾在酸性条件下成环,得到3-巯基-1,2,4-三氮唑。此工艺步骤较多,收率低。
合成优化：在装有搅拌、温度计、冷凝器的烧瓶中,加入计量好的甲酰胺,开启搅拌,升温至100℃±2℃缓慢加入氨基硫脲,加料结束,100℃±2℃保温反应3h,反应结束。后处理,降温至90℃,将水加入反应瓶中,继续降温冷却结晶,至0-5℃,保温1h,过滤、洗涤得到3-巯基-1,2,4-三氮唑湿品。用真空干燥箱干燥得到产品,为类白色结晶。检测液相含量大于96%,熔点221~224℃。
纯化：通过水和乙醚的混合对杂质中的有机杂质萃取，然后通过乙醇对其中的无机杂质进行去除，最后再通过不断的破碎和重结晶，使得3?巯基?1,2,4?三氮唑的纯度达到了99.5％以上。具体步骤如下：
步骤一、将3-巯基-1,2,4-三氮唑溶解到50-80℃的水中溶解，然后加入乙醚搅拌混合15min以上，1000转/min以上离心4-10min；取下清液降温至2-6℃结晶，过滤得到初步结晶；3-巯基-1,2,4-三氮唑与水和乙醚的质量比为1-2：10-20：1-2；
步骤二、将初步结晶溶解到10-20℃的乙醇溶液中；初步结晶与乙醇溶液的质量比为1-2：10-20；离心过滤得到滤液，然后降温至-5℃-10℃结晶，过滤的二次结晶；
步骤三、将二次结晶与水按照1-2:10-20于50-80℃下混合溶解得到混合溶液，然后将混合溶液放置到结晶罐(1)结晶得到晶体溶液混合液，将晶体溶液混合液通过水泵(2)泵入乳化器(3)研磨将晶体打碎再泵回结晶罐(1)重新结晶； 步骤四、重复步骤三至少三次，然后过滤得到纯化后的3-巯基-1,2,4-三氮唑晶体。
应用：可合成木材改性剂。李凯等人以三聚氯氰、正己胺、氨基乙磺酸和3-巯基-1，2，4-三氮唑为原料合成一种木材改性剂2-(3-硫基-1，2，4-三 氮唑基)巯基-4-己胺基-6-(2-磺基乙基)胺基-1，3，5-均三嗪(THAT)。具体步骤如下：
将0.11 mol 3-巯基-1，2，4-三氮唑溶于100 mL去离子水中置于500 m L的四口烧瓶中，搅拌条件下，将0.10 mol 2-己胺基-4-(2-磺基乙基)胺基-1，3，5-均三嗪分批加入四口烧瓶，升温至 85℃，并用5%碳酸钠水溶液调节反应液pH维持在8～9，反应8 h后抽滤，滤液经减压浓缩后加入 0.10 mol/L盐酸溶液调节滤液的pH至2左右，产生大量白色沉淀，过滤，滤饼经真空干燥后即为目标化合物THAT。
参考文献：
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