依达拉奉有关物质的制备方法是否存在改进的需求? ¹

依达拉奉（3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮）是一种中枢神经用药，具有抗氧化和自由基清除的作用。它在临床上主要用于治疗脑出血、脑梗死等疾病。然而，在依达拉奉的生产和使用过程中，由于高温灭菌等因素的影响，可能会导致药品质量下降。

已有研究报道依达拉奉二聚体和三聚体是依达拉奉原料药和制剂中存在的主要杂质。这些杂质在定性和定量分析中起到重要的作用。然而，目前制备这些有关物质的方法存在一些问题，例如反应时间长、操作繁琐、原料利用率低等。因此，是否存在改进依达拉奉有关物质制备方法的需求？

制备方法

一种改进的依达拉奉有关物质的制备方法是将依达拉奉加入有机溶剂中，然后加入碳酸盐，在高压微波条件下进行反应。通过这种方法可以制得依达拉奉二聚体和三聚体。

具体的制备步骤如下：首先将1.00g依达拉奉、15mL乙醇和0.20g碳酸铯依次加入微波反应管中。然后设定功率50W，温度100℃，在高压微波反应条件下反应25分钟。反应完毕后，减压浓缩至固体混合物。接下来，使用200-300目硅胶作为柱层析固定相，以乙酸乙酯和正己烷混合液（乙酸乙酯/正己烷=1/2）作为流动相进行洗脱分离。最后，减压浓缩至干，分别得到依达拉奉二聚体0.23g（收率23%）和依达拉奉三聚体0.35g（收率35%）。

主要参考资料

[1] CN201710366096.7一种依达拉奉有关物质的制备方法