如何制备8-甲基壬酸? ¹

8-甲基壬酸是一种常用的医药合成中间体。

制备方法

制备8-甲基壬酸的步骤如下：

(1) 在氮气保护下，将1-溴-3-甲基丁烷与金属镁在乙醚中反应。反应结束后，加入丙烯醛乙醚溶液和稀盐酸，分离出乙醚溶液，再用乙醚萃取水相得到乙醚萃取液。将乙醚溶液和乙醚萃取液合并，用无水硫酸钠干燥，蒸馏除去乙醚，得到6-甲基-3-羟基-1-庚烯。

(2) 将步骤(1)得到的6-甲基-3-羟基-1-庚烯与原乙酸三乙酯和丙酸混合，加热回流反应。反应结束后，蒸馏除去乙醇和过量的原乙酸三乙酯，减压蒸馏得到(E)-8-甲基-4-烯壬酸乙酯。

(3) 将步骤(2)得到的(E)-8-甲基-4-烯壬酸乙酯与甲醇混合，并在蓝尼镍催化下进行常压氢化反应。反应结束后，过滤除去催化剂，加入氢氧化钠水溶液进行水解。水解完成后，蒸馏除去甲醇，用盐酸酸化水溶液，用石油醚-乙醚混合溶剂萃取有机相。干燥后蒸馏得到8-甲基壬酸。

主要参考资料

[1]CN200910087705.0辣椒碱同系物的人工合成方法