3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物是一种重要的化合物，其合成方法备受关注。本文将介绍3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物的一些合成方法，以供相关研究人员参考。
背景：3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物(酚试剂)可用于光度法测定脂肪醛和粘多糖中的己糖胺，以及环境样品中的微量硒。甲醛与酚试剂在空气中反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅可比色定量甲醛的浓度。国家标准GB/T 16057-95中采用过量酚试剂和甲醛反应定量检测甲醛含量，适用于测定车间空气中甲醛的含量，也可用于微量甲醛的检测。
甲醛是新装修房屋的主要污染物，甲醛的含量是房屋验收的重要指标之一；由3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物生产的甲醛检测试纸是检测甲醛是否超标的工具，灵敏度高，操作简单方便，非常适合适合家庭自检，因此甲醛自检产品市场不断扩大。同时，3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物还可以用于照相行业显影色彩矫正和美发业的染发调色之用。
合成：
1. 方法一：
以苯胺为起始原料，经6步反应合成3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物[Ber.,43,1519-1526]；反应步骤长，需要使用溴素，危险性大，并且反应过程会生成亚硝基化合物致癌物，因此合成过程操作复杂，毒性强，放大生产困难。
2. 方法二：
以2-巯基苯并噻唑为原料，经4步反应合成3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物[Anal Chem.1961,33,93-96]；该方法合成步骤少，收率也较高，但要使用剧毒药品硫酸二甲酯，不利于放大生产。
3. 方法三：
N-甲基苯胺为原料，经4步反应合成3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物。该方法和方法(1)合成工艺类似，采用N-甲基苯胺为原料，可减少合成步骤，但也需使用溴素，危险性大，操作复杂，限制了其大生产的规模，不能够很好满足市场需求。
4. 方法四：
以价廉、易得2-巯基苯并噻唑为起始原料，一锅法合成3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙，再和盐酸反应即得到目标产品3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物。具体步骤如下：
反应瓶中加入200克2-巯基苯并噻唑、500毫升水，搅拌下加入55克氢氧化钠，搅拌1小时，滴加535克苯磺酸甲酯；滴加完毕，加热回流4小时。反应液冷却至室温，一次性加入200克80％水合肼，放置过夜。抽滤，析出的固体为式II所示的化合物，将所述固体少量冷水洗涤；把固体加入到500毫升浓盐酸中，室温搅拌过夜，冰水冷却，抽滤，固体少量冷盐酸洗涤1次，固体使用红外灯干燥，得178克3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物，收率64％。
参考文献：
[1] 张永勤,张杰,常海燕,等. 高灵敏度测定壳聚糖酶活力的新方法及其比较研究[J]. 食品科学,2013,34(9):277-281. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201309056.
[2] 苏州泽农生物科技有限公司. 一种3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物合成方法:CN201811086069.5[P]. 2020-03-24.
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