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如何制备4-吡啶甲酰胺? 1

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4-吡啶甲酰胺是一种含有酰胺官能团的吡啶衍生物,而酰胺官能团是有机化合物中一类非常重要的官能团。许多天然化合物、医药中间体以及高附加值的精细化学品中都含有酰胺类官能团。

制备方法

方法一

首先,将6克葡萄糖、15克硅溶胶和5克尿素溶于50克蒸馏水中,在100℃下搅拌36小时。然后,将得到的混合物于150℃下干燥2小时,并在惰性气氛条件下于1200℃碳化2小时,得到黑色粉末。接下来,将黑色粉末使用除模板剂处理12小时,过滤,并用蒸馏水洗至pH值约为7,最后真空干燥得到氮掺杂的多孔碳材料。

接着,取0.1克氮掺杂的多孔碳材料、0.5克4-甲基吡啶和0.4克尿素,加入高压反应釜中,并通入氧气置换3次后,充氧气至10 MPa,升温至50℃,反应48小时。反应结束后,冷却至室温。通过气相色谱分析反应液,发现4-吡啶甲酰胺的产率为81%。

方法二

在6克叔戊醇中加入100毫克三氧化二铁、100毫克四氧化三钴和100毫克二氧化锰(在混合物中的质量百分比为4.6%),60毫克4-氰基吡啶(在混合物中的质量百分比为0.91%),以及200微升水(在混合物中的质量百分比为3.0%),混合均匀。然后,在80℃下反应24小时,4-氰基吡啶的转化率达到99.0%,对应的4-吡啶甲酰胺的选择性也为99.0%。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010203137.2 一种非金属多孔碳催化杂环化合物合成酰胺类化合物的方法

[2] [中国发明] CN201910531204.0 利用氧化物材料催化有机腈类水合制备酰胺类化合物方法

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