安赛密是一种重要的食品添加剂，在食品领域具有广泛的应用。本文将探讨安赛密的制备方法，旨在为读者提供参考依据。
简述：安赛密，化学名称为6-甲基-2，2-二氧代-1，2，3-氧硫氮杂-4-环已烯酮钾盐，英文名:Acesulfame Potassium或AcesulfameK，简称ASK，俗称AK糖或安赛密，分子式C4H4NO4SK。为非营养型甜味剂，甜度为蔗糖的200倍，是一种无毒、安全的食品添加剂，广泛应用于食品、饮料、保健、医药、日用化工等行业。
合成：
根据文献资料显示，合成安赛蜜的四种主要路线包括：(1)氨基磺酰氟-双乙烯酮法；(2)乙酰乙酰胺-三氧化硫法；(3)乙酰乙酰胺-硫酰氟法；(4)氨基磺酸-三氧化硫法。前三种路线存在原料获取困难、反应条件苛刻、不适合工业化生产等缺点。而第四种方法采用工业易得的氨基磺酸、三乙胺、双乙烯酮、三氧化硫作为主要原料，反应条件温和，收率高，产品质量优良。目前全球主要采用该方法进行合成，国内采用该方法在 -30℃下反应。下面对方法四中安赛蜜低温法、常温法合成进行详细阐述。
1. 方法一：安赛蜜低温法合成
①三氧化硫的制备
在三口烧瓶中加入含 50% 三氧化硫的发烟硫酸 200ml，接收瓶中加入二氯甲烷420ml，加热发烟硫酸使之慢慢沸腾，搅拌下用二氯甲烷吸收冷凝下来的三氧化硫，可得到含三氧化硫 30% 的二氯甲烷溶液，并保持吸收与存放温度不超过 0℃。
②氨基磺酸三乙胺的制备
溶于二氯甲烷内的 30g 氨基磺酸用 56g三乙胺中和，同时用冰水冷至温度小于 20℃，至氨基磺酸溶解后继续搅拌 1 小时，得到的溶液备用。
③乙酰乙酰氨基磺酸盐的合成
在上一步得到的溶液中加入冰醋酸10ml，并降温至 5℃以下，缓慢滴加双乙烯酮 20g，加完后继续保温在 15℃以下，搅拌2h，得到的溶液备用。
④ ASH 的合成
在三口烧瓶中加入已制得的三氧化硫的二氯甲烷溶液 120ml，再加入二氯甲烷稀释，深冷至 -30℃以下，缓慢滴加乙酰乙酰氨基磺酸盐，保持温度低于 -30℃，保温 1小时，缓慢滴加水 40ml，并保持温度在-5℃，再保温，分出硫酸相，硫酸相用二氯甲烷分两次萃取操作后合并有机相。有机相中加入水，在 0℃搅拌 2h，分层，得到有机层。
⑤ ASK 的合成
在上述分出的有机溶液中加入氢氧化钾中和至溶液 pH 值为 8～10，分出水层，用活性炭脱色后，蒸发结晶，得到产品。实验结果表明，套用溶剂，安赛蜜平均收率为 49%，含量＞ 99.0%，色泽白，不含硫酸盐，产品合格。以安赛蜜收率为49%计。
2. 方法二：安赛蜜常温法合成
①三氧化硫的制备(同低温法)
②氨基磺酸三乙胺的制备(同低温法)
③ ASH 的合成
将事先制备好的二氯甲烷溶液中的三氧化硫与双乙盐分别稀释后，冷却至-15摄氏度以下。将两种溶液分别加入两只滴液漏斗中，然后同时注入一个特制的类似薄膜反应器中。控制停留时间在2至4秒之间，并通过冷盐水冷却，以确保出口反应液的温度不超过40摄氏度。同时，向流出的反应液中加入40毫升水，并进行外部冷却。将反应溶液倒入三口瓶中继续搅拌0.5小时，保持温度在-15摄氏度左右。随后，进行分层操作，将硫酸相用二氯甲烷萃取两次，将有机相合并后加入水，再搅拌1小时后再次分层，最终得到有机层。
④ ASK 的合成(同低温法)
⑤二氯甲烷的回收
将中和以后的下层有机相取出，加入三口烧瓶中，加入沸石，在三口烧瓶上接一只刺形冷凝管、分水器，加热回流，分去水分，回流时间为 5h。取出回流的二氯甲烷分析，使其中水分不高于 0.05%。由于三氧化硫与水会引起剧烈反应，使三氧化硫的作用失效，控制水分的含量十分重要。当回流二氯甲烷水分合格后，再蒸去二氯甲烷，控制三口烧瓶底温不超过 45℃，顶温不超过 41.5℃。回收二氯甲烷要求:二氯甲烷≥ 99.5%，水≤ 0.05%，醋酸≤ 0.01%，三乙胺≤ 0.02%。实验结果表明，套用溶剂，安赛蜜平均收率为 44%，含量＞ 99.0%，色泽白，无硫酸盐，产品合格。以安赛蜜收率为 44%计。
参考文献：
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