氨基甲酸乙酯是一种致癌物,可能导致多种癌症,如肺肿瘤、淋巴癌、肝癌和皮肤癌。它是在发酵食物和酒精饮品的发酵或贮存过程中产生的天然污染物。因此,对相关食品进行氨基甲酸乙酯的检测和监测非常必要。
下面介绍氨基甲酸乙酯的测定方法:
一、试剂和材料,标准溶液配制:
1.0mg/mL D5-氨基甲酸乙酯贮备液:准确称取10.0mg D5-氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇定容至10mL。
2.0μg/mL D5-氨基甲酸乙酯使用液:准确吸取1.0mg/mL D5-氨基甲酸乙酯标准贮备液的0.1mL,用甲醇定容至50mL。
1.0mg/mL 氨基甲酸乙酯贮备液:准确称取0.5g 氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇定容至50mL。
分别准确吸取一定量氨基甲酸乙酯标准,加100μL 2.0μg/mL D5-氨基甲酸乙酯溶液,用甲醇定容至1.0mL,得到10.0、25.0、50.0、100.0、200.0、400.0、1000.0ng/mL的标准使用液(含有200.0ng/mL D5-氨基甲酸乙酯)。
固相萃取柱:CleanertEC氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱(碱性硅藻土)。
气相色谱柱:DA-INNOWAX柱。
二、实验方法:
准确量取2.00mL酒样,加100μL 2.0μg/mL D5-氨基甲酸乙酯内标使用液、氯化钠0.3g(白酒、酱油不加),超声溶解、混匀,然后将样品加到氨基甲酸乙酯专用柱上,让试样慢慢渗入CleanertEC氨基甲酸乙酯固相萃取专用柱中,静置约10min,先用10mL正己烷淋洗除杂,然后用10mL 5%乙酸乙酯/乙醚溶液以1mL/min流速洗脱并收集于10mL具塞刻度试管中,在室温下用氮气缓缓吹至0.5mL左右,用甲醇定容至1.0mL制成测定液供GC/MS分析,同时做空白。
四、结论:
本研究采用商品化CleanertEC氨基甲酸乙酯专用固相柱(碱性硅藻土)前处理结合DA-INNOWAX柱进行白酒中氨基甲酸乙酯的测定。结果显示,氨基甲酸乙酯的检出限为2.0μg/kg,回收率在98.3%-104.5%,完全符合食品安全国家标准GB5009.223-2014方法的检测要求。