如何制备3-巯基丙酸甲酯? ¹

3-巯基丙酸甲酯是一种巯基类单体原料，广泛应用于生产高性能环氧树脂固化剂及聚氨酯高折光率光学材料等领域。

制备方法

下面是一种制备3-巯基丙酸甲酯的方法：

a）向安装有搅拌机、回流冷却水分离器、温度计的3000L搪瓷反应釜中加入3-巯基丙酸700kg，加入17.4kg对甲苯磺酸催化剂，然后加入480kg甲苯，开启搅拌将酸催化剂溶解，催化剂溶解完全后将211kg醇类化合物CH₃OH加到反应液中，加热，110℃下回流，反应过程中将产生的水连续排出体系外，不再有水分出后，停止反应，降温，冷却至室温；

b）反应结束，冷却至室温后，反应液中加入400kg甲苯进行稀释，得反应物粗品；

c）将反应物粗品置于3000L搪瓷釜中，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤三次，每次饱和碳酸氢钠溶液用量为600L，收集有机相，最后用蒸馏水将有机相洗涤三次，每次蒸馏水用量为400L，得净有机相；

d）减压蒸馏除去带水剂及微量的水，得3-巯基丙酸甲酯。

3-巯基丙酸甲酯的收率为86.7%，采用高效液相色谱对化合物色谱纯度进行分析，以归一法定量，主峰的含量为97.8%。

应用

应用一：

CN201611163029.7报道了一种辛伐他汀侧链的制备方法，以3-巯基丙酸甲酯和2，2-二甲基丁酰氯为原料，在有机溶剂的存在下，发生缩合反应，经过水解、酸化、萃取、干燥、浓缩得到粗品，粗品经过高真空精馏得到纯度大于99.0﹪的二甲基丁酰基-S-丙酸甲酯。该方法原材料便宜易得，成本低，后处理操作简单，环境污染小，反应操作安全性高，产品质量好，利于工业化。

应用二：

CN201610547168.3公开了一种抗老化开裂塑胶地板及其制备方法，其由超高分子量聚乙烯、聚对苯二酰对苯二胺、海泡石绒、环己烷二羧酸二烷基酯、山嵛酸酰胺、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、絮状木质素纤维、碳化硅晶须、白垩粉、3-巯基丙酸甲酯、硬脂酸镉、硬脂酸钡、偏苯三酸三癸酯等原料制成。该塑胶地板在宽广的温度范围内和高湿度环境中保持其优越的力学性能，抗老化性优异；添加的海泡石绒、碳化硅晶须等成分可以显著提高其抗老化开裂性能和耐磨性能，偏苯三酸三癸酯等增塑剂的添加进一步增强了塑胶地板的耐热性和耐久性。

应用三：

CN201711082920.2公开了一种高纯度舒更葡糖钠及其中间体的制备方法。该方法采用卤代γ-环糊精和3-巯基丙酸甲酯在三苯基膦存在下反应生成舒更葡糖酸甲酯，加入三苯基膦有效抑制了“二硫”杂质的产生，提高了舒更葡糖酸甲酯的纯度。在舒更葡糖钠的精制过程中，也加入三苯基膦，有效抑制了“二硫”、“亚砜”等氧化杂质的产生。所得舒更葡糖钠只需要简单重结晶即可得到高纯度舒更葡糖钠。该生产工艺避免了超滤、柱层析等繁琐纯化手段，特别适合工业化放大生产。

参考文献

[1] CN201711082920.2一种高纯度舒更葡糖钠及其中间体的制备及纯化方法

[2] CN201611163029.7一种辛伐他汀侧链的制备方法

[3] CN201610547168.3一种抗老化开裂塑胶地板及其制备方法

[4] [中国发明] CN201510569558.6 3-巯基丙酸酯的制备方法