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氯乙酸乙酯的制备方法及绿色合成工艺? 1

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氯乙酸乙酯是一种广泛应用的化工中间体和溶剂,可用于多个领域,如清漆、人造革、塑料等。此外,它还可以作为染料、医药和香料的原料,例如合成嘧啶苯芥、抗肿瘤药物5-氟脲嘧啶和布洛芬等药物。此外,氯乙酸乙酯还可以与其他物质反应生成一种具有优异发泡性和杀菌性的阳离子表面活性剂。

氯乙酸乙酯

传统的氯乙酸乙酯工业生产方法使用氯乙酸和无水乙醇作为原料,浓硫酸作为催化剂,在酯化反应釜中进行反应。然后,通过分馏柱蒸馏去除乙醇和水,冷却后再将乙醇和水重新引入反应釜进行反应。然而,这种工艺存在一些问题:①均相催化剂浓硫酸具有强酸性,导致设备腐蚀严重,后处理工艺复杂,产品酸度较高;②反应产生大量含酸废水,造成环境污染。

随着环保意识的增强,人们开始关注环境友好型催化剂和绿色合成工艺。目前,国内外对氯乙酸乙酯的制备研究主要集中在催化剂的开发方面,已经发现了一些新型催化剂,如对甲苯磺酸、氯化铁、固体超强酸、杂多酸和SDS等。然而,对于绿色合成工艺的研究还相对较少。

一种绿色合成工艺是使用氯乙酸和无水乙醇合成氯乙酸乙酯,通过反应精馏和加入带水剂环己烷来打破化学平衡对反应的限制,不断将水从反应体系中移出,促进化学平衡向右移动,从而提高氯乙酸的转化率和氯乙酸乙酯的收率。采用D8099-T阳离子树脂作为催化剂,与传统的浓硫酸催化剂相比,D8099-T阳离子树脂具有安全、环保、无腐蚀、价格低廉和催化活性高等优点。最佳反应条件为:D8099-T强酸性阳离子交换树脂用量为氯乙酸质量的1.00%,氯乙酸与无水乙醇的摩尔比为1∶3,带水剂环己烷用量为80mL/mol氯乙酸,有效板数为14。在这种反应条件下,氯乙酸的转化率为100%,氯乙酸乙酯的收率为97.77%。

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