如何制备苯丙炔酸及其衍生物? ¹

苯丙炔酸是一种丙炔酸类化合物，广泛应用于有机合成和功能材料制备。此外，丙炔酸还可用于合成香豆素、黄酮和吲哚等杂环化合物，以及合成炔基芳烃或氨基炔烃的脱羧基交叉耦合反应。

制备方法

方法一

一种利用微反应器连续快速制备苯丙炔酸及其衍生物的方法如下：

首先，在无水无氧条件下，将金属镁、碘单质和无水乙醚加入反应器中，搅拌均匀。然后缓慢滴加氯乙烯，滴加速度要维持液体沸腾状态。滴加结束后，加热至100℃回流120分钟，得到乙烯基氯化镁和乙醚混合溶液。

接下来，将含有乙烯基氯化镁的乙醚溶液和苯乙炔分别注入微混合器中混合后，进入微通道反应器中，在40℃条件下反应10秒，发生格氏交换反应得到苯乙炔基氯化镁。然后，将CO2按照苯乙炔基氯化镁与CO2摩尔比1：0.8注入微混合器中与合成的苯乙炔基氯化镁混合后，进入微通道反应器中，在40℃条件下反应10秒进行亲核加成反应。反应后，收集样品并经水解得到苯丙炔酸。

方法二

在反应瓶中加入苯乙炔和超干的四氢呋喃，进行真空处理和N2保护。然后将反应瓶放入-78℃的乙醇溶液中，加入正丁基锂，反应一段时间后，接入二氧化碳气球，继续反应。最后，加入饱和的氯化铵溶液，搅拌一段时间。反应结束后，用乙醚和乙酸乙酯进行萃取和干燥，得到苯丙炔酸产物。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010489397.0 一种利用微反应器连续快速制备丙炔酸及其衍生物的方法

[2] [中国发明] CN201911379903.4 含恶唑及三唑双杂环的化合物及其制备与应用方法