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间三联苯类化合物的制备方法是什么? 1

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间三联苯类化合物具有优良的光电和光学性质,在材料科学领域有广泛的应用。它们可以用于制作导电聚合物、液晶材料、储热传热材料、激光染料和纺织染料载体等。九硝基三联苯(NONA)是一种安全性能良好的耐高温炸药,耐热程度可达300℃以上,并且在高温下能够确保100%起爆,属于航空航天专用炸药。此外,某些间三联苯类化合物还具有一定的生物活性,例如呋喃丹(Mulberrofuran R)、三氟甲酚(Trifucol)、西蒙西诺(Simonsinol)等天然产物就含有间三联苯结构单元。

制备方法

报道一

在氮气保护下的烧瓶中加入原甲酸三乙酯、苯乙酮和THF,搅拌反应后加入三氟甲磺酸。反应完成后加入饱和碳酸钠溶液淬灭,得到两相溶液,再用二氯甲烷萃取。萃取得到的有机层用无水硫酸钠干燥,再减压旋蒸浓缩,最后进行硅胶柱层析分离,得到白色固体间三联苯IIa。

报道二

在经过脱水脱氧处理的反应瓶中,依次加入催化剂的四氢呋喃溶液、2,6-二氯苯和四氢呋喃。在低温下滴加苯基格氏试剂的四氢呋喃溶液,搅拌反应后终止反应,用乙酸乙酯萃取反应产物,再进行层析柱提纯,得到间三联苯类化合物。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010170961.2 一种间三联苯类化合物的制备方法

[2] CN200910032426.4 离子液体型的单膦单咪唑盐镍(II)配合物及其制备和应用

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