硝酸奥昔康唑是一种用于局部治疗皮肤感染的药物,适用于红发癣菌、须发癣菌、絮状表皮癣菌引起的脚癣、股癣、体癣,以及糠秕马拉色霉菌引起的花斑癣(糠疹)。它还可以用于儿童病人治疗体癣、股癣、脚癣和花斑癣(糠疹)。然而,目前硝酸奥昔康唑的生产过程复杂,成本较高。
为了解决上述问题,本发明提供了一种简单高效的硝酸奥昔康唑制备方法。
具体步骤如下:将110.1g(1.62mol)的咪唑悬浮于550mL二氯甲烷中,在0-5°C下剧烈搅拌,然后在约6小时内加入120.5g(0.54mol)的α,2,4-三氯苯乙酮溶于180mL二氯甲烷的溶液,加毕再搅拌1小时,然后在室温下搅拌过夜。减压蒸去溶剂(低于40°C),将剩余物溶于600mL水,通过过滤析出沉淀,用水洗涤,得到的粗品可直接用于下一步反应。如果需要,可以用甲醇进行重结晶,得到无色的化合物(I)的结晶硝酸奥昔康唑。
本发明提供的硝酸奥昔康唑制备方法具体步骤如下:将110.1g(1.62mol)的咪唑悬浮于550mL二氯甲烷中,在0-5°C下剧烈搅拌,然后在约6小时内加入120.5g(0.54mol)的α,2,4-三氯苯乙酮溶于180mL二氯甲烷的溶液,加毕再搅拌1小时,然后在室温下搅拌过夜。减压蒸去溶剂(低于40°C),在剧烈搅拌下将剩余物溶于600mL水,通过过滤析出沉淀,用水洗涤,得到的粗品可直接用于下一步反应。如果需要,可以用甲醇进行重结晶,得到无色的化合物(I)的结晶硝酸奥昔康唑。