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如何制备2-甲基-3-甲氧基苯胺? 1

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2-甲基-3-甲氧基苯胺是一种有机中间体,可以通过2-甲基-3-硝基苯酚甲基化和还原硝基的方法得到。

制备方法一

在反应瓶中加入水和氢氧化钠,控制温度并缓慢滴加溴,保温反应后加入化合物(I)并继续反应,最后用甲苯提取得到粗品。

在反应瓶中加入甲醇,滴加乙酰氯,保温反应后得到HCl/MeOH溶液。将粗品加入甲基叔丁基醚中,滴加HCl/MeOH溶液并抽滤洗涤,得到(II)的盐酸盐。

将盐酸盐加入水中,加入氢氧化钠和二氯甲烷,搅拌分层后抽滤浓缩,得到2-甲基-3-甲氧基苯胺。

制备方法二

在低温下将2-甲基-3-硝基苯酚与DMF、氢化钠和甲基碘反应,加热后加水并用乙酸乙酯萃取,纯化后得到2-甲基-3-硝基苯。

将2-甲基-3-硝基苯与甲醇和Pd/C反应,过滤后蒸发得到2-甲基-3-甲氧基苯胺。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201110346652.7一种HCV蛋白酶抑制剂重要中间体的制备方法

[2]FromPCTInt.Appl.,2011069951,16Jun2011

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