如何制备3-氨基哌啶二盐酸盐? ¹

3-氨基哌啶二盐酸盐是一种有机中间体，可用于制备活性化合物，如中枢神经系统受体的拮抗性配体。此外，它还是合成二肽基肽酶-4抑制剂和蛋白激酶抑制剂的关键中间体。

制备方法

首先，在80℃下将157g外消旋3-哌啶甲酸乙酯和53g水合肼搅拌过夜。然后将溶液冷却至室温，并逐步稀释，最后搅拌1小时。通过抽滤分离外消旋的3-哌啶甲酰肼，再在50℃下干燥，得到白色晶状固体。

接下来，在冷却的条件下，将36g外消旋3-哌啶甲酰肼的水溶液中加入45ml浓盐酸。在0℃下，加入25.1g亚硝酸异戊酯，并在相同温度下搅拌30分钟。经HPLC检测，完全转化为所需的叠氮化物。然后将混合物倒入热水中，继续煮沸60分钟。冷却后，加入浓盐酸和水，浓缩溶液。最后，将残留物溶解于热甲醇中，滴加丙酮。

通过减压下的共沸蒸馏干燥，分离沉淀的3-氨基哌啶二盐酸盐。然后加入热甲醇，在室温下搅拌过夜。将混悬液稀释并过滤分离固体物，得到3-氨基哌啶二盐酸盐。

参考文献

[1] [中国发明] CN201480009307.6 对映体富集的3-氨基哌啶的制备方法