如何制备2-甲基-5-溴嘧啶-4-羧酸? ¹

嘧啶类化合物在生物体内广泛存在，对于医药和农药领域具有重要意义。其中，2-甲基-5-溴嘧啶-4-羧酸是一种受到关注的化合物。本文将介绍两种制备2-甲基-5-溴嘧啶-4-羧酸的方法。

制备方法一

首先，将2，4-二甲基-5-溴嘧啶和氢氧化钠放入500ml的单口瓶中，并加入350mL水进行搅拌。控制温度在90-96℃，然后分批加入高锰酸钾。反应2-3小时后，使用薄层色谱检测反应进度。反应结束后，趁热过滤，用热水洗涤滤渣。将滤液减压蒸馏，剩余少量液体时停止。接下来，用浓盐酸调节pH值为1-2，过滤后用凉水洗涤滤渣。将滤渣用乙酸乙酯溶解后，经过柱层析纯化即可得到2-甲基-5-溴嘧啶-4-羧酸。

制备方法二

首先，将3,4-二溴-5-羟基呋喃-2(5h)-酮和氢氧化钠放入500ml的单口瓶中，并加入80mL正丁醇。待完全溶解后，加入盐酸乙脒。将体系升温至回流，进行6小时的回流反应。使用薄层色谱检测反应进度。反应结束后，停止加热，搅拌冷却。然后，加入盐酸水溶液调节pH值至4～5，抽滤后用凉水洗涤滤渣。将滤渣用乙酸乙酯溶解后，经过柱层析纯化即可得到2-甲基-5-溴嘧啶-4-羧酸。

参考文献

[1] US2013/102595 A1, 2013