苯甲腈类化合物是广泛应用于医药、农药、染料、香料、缓蚀剂及液晶材料等领域的重要有机合成原料和中间体。它们具有水解制备酸、还原成胺以及其他反应的能力，是有机化学中的重要物质。苯甲腈类化合物的市场需求量很大，因此如何制备苯甲腈类化合物以满足市场需求成为当前研究的热点。本文将介绍2,3-二甲氧基苯甲腈的制备方法。
氰基化反应在国外较早开始研究，20世纪60年代，日本首先实现了工业化制造苯甲腈的技术。国内的研究起步较晚，20世纪80年代以后才逐渐增多，先后开展了间苯二甲腈的合成工艺及催化剂的开发研究。本文使用碘／氨水体系L121作为氧化剂，对2,3-二甲氧基苯甲醛进行氨氧化反应，得到高收率的2,3-二甲氧基苯甲腈。该方法反应时间短，反应条件温和，收率高。
图1 2,3-二甲氧基苯甲腈的合成反应式
方法一：
在250mL单口瓶中加入2,3-二甲氧基苯甲醛、四氢呋喃(30mL)及氨水(120mL，28％)，室温搅拌15分钟后加入单质碘，数分钟后溶液颜色由黑色变为浅灰色，继续搅拌20分钟后加入10％的硫酸钠水溶液(150mL)，搅拌10分钟后以二氯甲烷萃取(2×50mL)，有机相以饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，除尽溶剂后剩余物减压浓缩，柱层析纯化得到2,3-二甲氧基苯甲腈，室温下固化为白色结晶状固体。
方法二：
在250mL单口瓶中加入2,3-二甲氧基苯甲醛、盐酸羟胺、无水甲酸，室温搅拌溶清后，体系升温加热回流反应5小时，冷却，倒入冰水中，用稀氢氧化钠中和，二氯甲烷萃取(2×50mL)，有机相以饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，除尽溶剂后剩余物减压浓缩，柱层析纯化得到2,3-二甲氧基苯甲腈，室温下固化为白色结晶状固体。
[1] Phytochemistry (Elsevier), , vol. 27, # 5 p. 1483 - 1486
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