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如何制备氯铂酸钾? 1

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氯铂酸钾是一种橙黄色晶体或粉末,微溶于水,不溶于乙醇。它在分析试剂、催化剂和电镀业中有广泛应用。氯铂酸钾(K2PtCl6)是通过氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)与氯化钾反应制备的。

制备方法

方法一

一种制备光谱纯氯铂酸钾的方法如下:

1. 将12g金属铂放入玻璃烧杯中,加入300mL盐酸和100mL硝酸的混合液,加热至180℃,使金属铂完全反应,得到溶液A。

2. 向溶液A中加入1000mL盐酸,加热至165℃,直到溶液A不再产生有色气体,停止加热,得到溶液B。

3. 将500g氯化钾溶解在1000mL蒸馏水的玻璃烧杯中,加热至80℃溶解,过滤后浓缩至20°Be,冷却结晶,甩干,将甩干的氯化钾结晶溶解在500mL蒸馏水中,加热至75℃,得到溶液C。

4. 向溶液B中加入盐酸和双氧水,加热至55℃,然后将溶液C缓慢倒入溶液B中,搅拌至无黄色沉淀生成,进行水洗和乙醇抽干,最后在80℃烤箱中烘干,即可得到光谱纯氯铂酸钾。

方法二

一种氯亚铂酸钾(K2PtCl4)和氯铂酸钾(K2PtCl6)的联合制备方法如下:

1. 在玻璃烧杯中放入100克金属铂,加入600毫升盐酸和200毫升硝酸,加热溶解金属铂,浓缩至约300毫升,然后加入400毫升盐酸继续浓缩以驱除剩余的硝酸和氮化合物,重复该过程三次,最后浓缩至约100毫升,得到氯铂酸溶液。

2. 将氯铂酸溶液稀释至约500毫升,滴加200克氢氧化钾和800毫升纯水配制的溶液,搅拌下中和氯铂酸溶液,使其pH值为6~7,然后加入100克草酸钾结晶,加热煮沸20分钟,趁热加入150毫升盐酸,过滤后冷却,得到红色针状结晶,用乙醇洗涤后在75℃以下干燥,得到氯亚铂酸钾(K2PtCl4)。

3. 在制备氯亚铂酸钾(K2PtCl4)得到的母液中缓慢加入200毫升质量百分比浓度为30%的过氧化氢,加热至沸并煮沸30分钟,冷却后析出黄色结晶,用乙醇洗涤后在90℃以下干燥,得到氯铂酸钾(K2PtCl6)。

参考文献

[1]中学教师实用化学辞典

[2][中国发明]CN200910070546.3一种光谱纯氯铂酸钾的制备方法

[3][中国发明,中国发明授权]CN201210297308.8一种氯亚铂酸钾和氯铂酸钾的联合制备方法

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