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大气中臭氧测定，靛蓝二磺酸钠的标定问题？

请问各位大佬，我在靛蓝二磺酸钠标定的时候遇到很大问题，请懂得的朋友不吝赐教。
1. 在水浴16° 35分钟后，溶液呈橘黄色，这个颜色正常吗？
2.加入碘化钾后，溶液并无明显变化，还是橘黄色，并无标准所说的棕色，更看不到硫代硫酸钠滴定的棕色褪去呈蓝色。这是什么情况?_?
3.加入淀粉溶液，溶液变成棕黑色，用硫代硫酸钠滴定到最后，溶液由棕色?浅黄色。和标准不符啊。
4.我滴定到最后硫代硫酸钠溶液用了29.8ML，和一般所说的26相差甚远，啥原因类?

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