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请教各位大神,芳香基磺酸类化合物如何分离?

现制备一系列芳香基磺酸化合物,体系有盐和一些有机杂质化合物。产物大概能有100毫克左右。由于该化合物极性很大,采用传统的柱层析会带出来一些硅胶等杂质。重结晶的话产物收率误差比较大。跪求各位有什么好的建议?着急啊?
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共4个回答
也尝试说使用反相柱,但是方法一直找不对。分析柱上流动相是磷酸酸水溶液和15%乙腈走的,产物10分钟左右出风峰。制备柱上考虑要收集就用低沸点的三氟乙酸水溶液和15%的乙腈走的,30分钟没有出峰。很奇怪。
别人建议说使用中性氧化铝进行分离。考虑到磺酸类化合物是强酸,使用氧化铝是两性化合物,这个是不是会反应成盐啊?
各位大神显神威,给给意见或者建议?
现在处理的过程是先去溶剂,然后加碱使产物成盐萃取除去大部分有机杂质相。酸化,然后旋干水相。一般上柱子就是会出现拖尾或者就是小极性洗不下来大极性会带出硅胶里的一些新的杂质,影响产率。比较尴尬。
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