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用ICP测实验室用纯水中的钠含量?

实验室要求所用的纯水钠含量不超过5ppb。用0.1mol/L的氯化钠标准物质配成2.299ppb, 4.598ppb, 9.196ppb的标准溶液,采用标准加入法用ICP进行测量。(1)试验过程中发现激发出的谱线光强不稳定,线性回归差,而且光强波动大,有时候甚至出现4.598的光强高于9.196光强的现象。这是什么原因?(2)配标液的时候未用硝酸进行酸化,是否会影响钠在溶液中的均匀分布程度?(3)标准物质逐级稀释至PPB级别,是否引入了高误差,导致测量不准?(4)要求测到5PPB,理论上应该使标准溶液覆盖这个范围,但实际测量的时候这个级别的光强无法稳定,能否配置到PPM级别,检出限做到0.001PPM,进行检测?小白一枚,请诸位高手答疑解惑,不甚感激
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共5个回答
金币答应给了就得啦!慢慢研究吧,我也是新手不会发金币。希望能够帮到你,也希望你后面实验的经验能够分享给大家
钠元素还有钾,钙,镁,用icp确实不好做,干扰很厉害,一般都用的原子吸收做的,重金属元素icp就很好做
嗯嗯(^_^)v实验室新手,需要向大家学习的地方很多,会遇到各种小白问题,哈哈
第一:光强波动大,说明测出数据重复性比较差,而重复性是准确性基础,所以分析是什么原因会造成结果的不稳定,钠在实验中要求较高,比如汗液,喷嚏中都含有钠,这就要求在配置溶液过程中时刻注意。所有器皿使用前需 ... 谢谢回复,我准备按照你说的再重新配置一次标准溶液,求助的5个金币不知道怎么发给你,新手不会处理,请指教,谢谢~
第一:光强波动大,说明测出数据重复性比较差,而重复性是准确性基础,所以分析是什么原因会造成结果的不稳定,钠在实验中要求较高,比如汗液,喷嚏中都含有钠,这就要求在配置溶液过程中时刻注意。所有器皿使用前需用硝酸1+1浸泡,再用超纯水也就是二级水洗涤,避免使用自来水;实验用水,建议一次性存储满足实验使用的水,保证在实验过程中所用水一致,减少因水造成的空白干扰;仪器设备在实验中的稳定性也很重要。第二、标样一般要求在一定的酸度范围内,建议稀释时按照和标液的酸度酸化或者按照标准规定酸化。第三、标液逐级稀释会带入高误差,但是这种高误差是系统性的,可以通过校准该系列量器,对误差进行补偿;也可以通过增加容器量解决,比如以前取1ml置入100ml容量瓶中,再取10ml置入100ml容量瓶,你可以直接取1ml置入1000ml容量瓶中。第四、要求标准溶液覆盖整个检测区间是我们检测人员不懈的追求,但是在实际的工作中很难做到,因为我们发现仪器设备只在某一段区间内保持一定的关系,所以一般把标曲分成几段来覆盖整个检测区间,以满足检测要求。最低检测限是由仪器设备本身决定的,到达仪器最低检测限时相对稳定性比较差。,
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