柱子过的比较杂
确切地结果还要等明天看过核磁才知道
核磁确定了这两个的结果,还没有n-buli的效果好呢。
也是奇怪,以前甲基三苯基溴化膦用n-buli拔氢再和n-boc-4or3哌啶酮反应,收率很高。
这次也是个六员环,奎尼酸先做成甲酯,再tbs保护,氧化成酮,做wittig反应,文献的收率是24%,我第一小试是6%,第二次有20%,不理解为什么这么低呢?底物中还有一个裸露的叔羟基,有影响么?
今天检索了一下贝尔斯坦,nanh2, nah, t-buok, lihmds, khmds都有文献报道,n-buli报道的最多。
今天投了两个小试,下班之前点板t-buok,dmso体系的还有很多原料,nah,dmf体系的原料没了。确切地结果等明天过了柱子再来告诉大家。